气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的 建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法.方法 样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测.结果 在0.05～5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方...     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%¹21.2%之间,相对标准偏差在5.9%¹4.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。      

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-S)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法.白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定.结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%～87.8%,相对标准偏差为2.7%～8.5%;方法的最小检出限为0.05～0.16靏/L.该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析.     

气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明：此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。     

气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

建立了色谱-质谱、选择离子检测法（GC—MS—SM）测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩，经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析，采用选择离子监测模式，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量。在最佳实验条件下，方法的检出限为0．4～1．2μg/L，相对标准偏差为2．3％～8．8％，样品加标回收率为81．0％～106．3％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留

本文对苹果汁中45种有机磷类农药的提取、净化技术和气相色谱质谱检测条件进行了研究。以苹果汁为基质材料,45种有机磷类农药在1、5、10μg/L三个水平上对苹果汁进行添加回收率实验。结果表明:45种有机磷类目标物在优化条件下的回收率为71.16%~117.94%,相对标准偏差1.20%~15.13%(n=5),方法检出限为0.01~0.22μg/L。45种有机磷类农药能够实现很好的分离,线性范围在10~2000μg/L,线性相关系数大于0.984。本方法操作简单,结果准确,由于几乎不使用有机溶剂也减少了分析过程对环境和人体的危害。      

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。结果表明,该方法的回收率的平均偏差较小,精密度良好。使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检,发现抽检的60份样品中,腐霉利的检出率最高,咪鲜胺和哒螨灵次之,甲胺磷和氧乐果均未检出,所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量,合格率为100%。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016～0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979～0.9999,定量限为0.01～0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%～108.5%和81.4%～105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%～6.8%和2.5%～5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%～7.2%和2.8%～6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分...     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留

建立气相色谱-串联质谱法同时快速检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。样品经粉碎后,在超声波辅助作用下用乙腈-氯化钠饱和溶液(5:4,V/V)提取;提取液用石墨化碳/氨基复合型小柱萃取净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶剂洗脱,使用中等极性固定相(50%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细管柱分离,质谱全扫模式定性,多反应监测模式联合外标法定量。结果表明,待测物质在0.02¹0μg/mL或0.04～20μ/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,检出限为0.01².38μg/kg,样品平均加标回收率为90.2%～108.8%,相对标准偏差为2.1%¹0.9%。该方法简捷、快速、准确、灵敏、经济,适用于大批量玛咖样品中有机氯和菊酯类农药残留量的快速筛查和定量检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.