不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

微波加热快速测定复混肥中钾含量

采用超声波进行样品水解,微波加热技术烘干沉淀的方法,测定复混肥中的钾含量,并对测定条件进行优化。该方法加标回收率为99.00%~100.67%,相对标准偏差为0.02%~0.06%,准确可靠;该方法操作简便、快速,仅需1.2 h即可完成测定,用于过程检验时可及时对原料配比和工艺参数进行调整,提高产品质量,适用于生产过程中钾含量的控制。     

超声提取-分光光度法测定巴戟天中总蒽醌含量

建立了超声提取-分光光度法测定巴戟天中总蒽醌含量的方法。样品经粉碎处理后,用质量分数为80%乙醇作溶剂,在超声下提取,提取液加盐酸水解后以氯仿萃取总蒽醌,最后将氯仿挥发干后,用醋酸镁-甲醇法测定总蒽醌含量。探讨了超声提取及后续处理条件的优化过程,并与传统的加热回流提取法进行了比较。结果表明,新方法操作简便、结果准确,对实际样品测定的相对标准偏差为0.75%～5.65%(n=3),回收率为94.00%～104.98%,相对于加热回流提取法,提取率提高了2倍以上。该方法可用于中药企业产品质量控制检测,具有较高的应用价值。     

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%（n=15）,相对标准偏差0.971%～3.53%（n=15）,检出限为0.005%。     

关于《复混肥料中缩二脲含量的测定》质量标准中液相色谱方法简介

利用超声波清洗器提取复混肥料中的缩二脲,用高效液相色谱仪外标法测定复混肥料中缩二脲的含量。结果表明该方法的回收率为98.8%～104.8%,相对标准偏差为0.5%～0.8%,操作简单,精密度高。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱质谱法测定土壤半挥发性有机物

采用索氏提取法、加压流体萃取法、干样法三种前处理方法分别对土壤半挥发性有机物进行测定和验证,得出索氏提取法的检出限分布在0.004～0.13 mg/kg,相对标准偏差分布在0.8%～11.1%,加标回收率分布在74%～108%;加压流体萃取法的检出限分布在0.002～0.07 mg/kg,相对标准偏差分布在0.4%～11.2%,加标回收率分布在74%～110%;干样法的检出限分布在0.004～0.11 mg/kg,相对标准偏差分布在0.2%～11.4%,加标回收率分布在74%～111%,均具备较高的精密度和回收率。三种方法均可适用于测定土壤半挥发性有机物。     

电感耦合等离子体发射光谱内标法测定复混肥料中的氧化钾含量

采用国标规定的方法测定复混肥料中氧化钾含量存在操作繁琐、试验周期长的缺陷。经试验验证,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)内标法测定复混肥料中的氧化钾含量,相对标准偏差小于0.1%,加标回收率在97.2%~104.0%,精密度、准确度和回收率均较高,是一种快捷、准确、高效的测定复混肥料中氧化钾含量的方法,完全能够满足测定要求。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

用液-固萃取法测定复混肥中单质硫含量

建立了复混肥中单质硫含量的测定方法,通过对实验条件的优化,采用液-固萃取分离、提取,测定复混肥中单质硫的含量;方法相对标准偏差(RSD)在2.63%以下,回收率为96.3%～104.8%。本法精密度较高,回收率结果理想,方法可行。     

GC-MS法测定漆膜中的有机锡化合物

文章以乙醇为溶剂,用超声波提取漆膜中的有机锡化合物,经四乙基硼化钠衍生后测定,建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS法）测定漆膜中有机锡化合物的分析方法。该方法中有机锡衍生物与内标物的浓度比及峰面积比之间线性相关系数r〉0.999,检测结果相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.7%,样品加标回收率在90%~110%之间,可用于漆膜中有机锡化合物的测定。     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

氢化物原子荧光光度法测定食品中无机砷含量前处理方法的改进

目前无机砷的测定多采用GB/T 5009.11-2003第一法氢化物原子荧光光度法,该方法具有浸提时间过长、效果一般等缺点。本实验在其基础上加以改进和优化,以(1+1)盐酸作提取剂,70℃,350 r/min摇床振荡2.5 h提取食品中的无机砷。样品加标回收率和试样测定相对标准偏差结果在合理范围内,实验结果真实可信。     

索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)

建立了索氏提取-气相色谱法测定土壤样品中石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。采用索氏提取的方式对土壤样品进行提取,以正构烷烃标准溶液进行外标校正定量,线性关系R~2=0.998,方法检出限为5.53 mg/kg,重现性良好,加标回收率为101.4%～121%,相对标准偏差RSD%范围在2.2%～4.7%之间。该方法灵敏度高、准确度及精密度可靠,操作简便、可一次性提取多个样品,适用于大批量样品的分析检测任务。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

洗手液中三氯生含量的测定方法

建立盐辅助超声提取、高效液相色谱法测定洗手液中三氯生含量的方法。在硫酸铵条件下,以乙腈为提取剂,超声提取洗手液中的三氯生,并用高效液相色谱仪进行测定。在0.1~20μg/mL浓度范围内,三氯生峰面积与其浓度呈良好的线性关系。三氯生的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,加标回收率在94.6%~97.3%之间,相对标准偏差为3.69%。该方法经济简便、重复性好,可用于测定洗手液中三氯生的含量。     

火焰原子吸收法测定垃圾粉肥中铜、锌、铅的含量

通过HF-HClO4-HNO3混合酸消解法对廊坊市生活垃圾处理场生成的可以作为有机复混肥底肥的垃圾粉肥样品进行了前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铅元素的含量,对样品前处理条件进行了优化选择。该法溶样完全,测定手续简便快速、干扰小,具有较高的准确性和精密度。各元素的相对标准偏差为:Cu 1.02%,Zn 1.92%,Pb 3.24%;回收率为:Cu 95.27%～104.9%,Zn 94.60%～107.9%,Pb 94.74%～104.6%。用加标回收率和国标物测定,结果均令人满意。     

高效液相色谱法同时测定槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量

建立了同时测定槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱分析方法。采用酸水解提取法和超声提取法提取槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚。结果表明,酸水解提取液中检测不到芦丁,槲皮素含量远大于超声提取液中的含量,加标回收率为93.6%~99.2%。     

离子色谱法快速分析牙膏中多种阴离子含量

研究了一种有效测定牙膏中7种阴离子含量的方法.提出用亚沸水作提取剂、手动振荡后经离心分离、膜过滤和过RP柱的前处理方法.结果表明,该方法检出限为2.8～29.6 μg/L,相关系数为0.997 9～0.999 9,标准偏差(RSD)为0.33%～2.84%,加标回收率为98.6%～101.2%.并研究了提取剂对分析结果的影响及乙醇溶液对测定结果的干扰.对比氟离子选择电极法与离子色谱法对氟化物牙膏样品测定,其结果基本吻合,证明该方法准确可靠.     

化学沉淀-滴定法测定CVD含氟粉尘中氟硅酸铵的含量

采用水溶分离-沉淀转化法处理CVD含氟粉尘样品,建立了水解-滴定法测定CVD含氟粉尘中的氟硅酸铵的方法。试验结果显示:该方法的相对标准偏差(n=7)小于1%,加标回收率在96.41%～101.20%之间。方法精密度结果符合要求,对含氟粉尘中氟硅酸铵含量的测定具有很好的可行性和实用性。