多种结构手性化合物在键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分比较

分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相上的拆分结果,考察了不同键合试剂、不同载体条件对所得固定相手性识别能力的影响;同时考察了在...     

萘丙胺在纤维素衍生物手性固定相上的拆分

采用4,4＇-二异氰酸酯二苯基甲烷作键合剂,制备了键合型纤维素苯甲酸酯手性固定相（Bonded-CTB）,并在商品化的Chiralcel OD-H、Chiralcel OJ-H手性柱和自制Bonded-CTB手性柱上研究了萘丙胺对映异构体的拆分,考察了流动相正己烷中乙醇、异丙醇和四氢呋喃含量对拆分的影响,探讨了其手性拆分机理.结果表明,萘丙胺在3种手性柱上均得到了基线分离,在自制手性柱上采用四氢呋喃作为添加剂时仍保持良好的稳定性,与涂覆型商品柱相比,可以选择的流动相范围更广,可用于萘丙胺对映体的定量分析.     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。     

高效液相色谱中有机膦酸酯手性分离流出顺序的研究

使用三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素(Chiralcel OD)柱对一些有机膦酸酯进行手性分离的效果优于使用Pirkle型手性固定相(CSP)N-(3,5-二硝基苯基)-亮氨酸丙酰胺柱,但分离过程中有机磷酸酯对映异构体的流出顺序并不清楚。通过与化学键和手性固定相串联,确定在三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)纤维素手性固定相上的出峰顺序为:R型对映异构体先出峰,S型对映异构体后出峰。     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。     

6种手性化合物在键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分比较

自制了3种键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类(苯基氨基甲酸酯IAT、3-氯苯基氨基甲酸酯IAC、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯IAD)手性固定相,比较了3种固定相对6种手性化合物的手性识别能力,同时也将商品柱Chiralcel OD-H、Chiralcel AD-H对6种手性化合物的拆分结果进行了比较。实验结果表明:所合成的键合型手性固定相对样品托儿格碱、2-羟基-3-(2-萘氧基)丙基-2',3'-二甲基苯基硒醚和戊唑醇表现出更好的手性识别能力,并且直链淀粉衍生物苯环上引入吸电子基团或给电子基团对固定相手性识别能力均有明显的影响。     

乳氟禾草灵对映体分离及手性拆分热力学研究

以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[（S）-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。实验结果表明,柱温为25℃、正己烷-异丙醇（体积比为90：10）为流动相、流速为0.6mL/min时乳氟禾草灵两对映体得到基线分离。分离温度在25℃～40℃内,两对映体的lnα与1/T呈线性关系,手性拆分过程受焓的控制。     

戊菌唑和烯唑醇对映异构体的直接手性拆分

戊菌唑及烯唑醇对映异构体在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相获得了拆分。通过选择不同结构、不同碳数的醇做流动相的极性改性剂,优化了色谱分离结果。考察了分离温度对戊菌唑对映异构体手性拆分的影响。