10~(-9)帕全金属超高真空系统的四极质谱分析

用四极质谱计对一台全金属超高真空系统进行了残气分析.发现钛钽二极式溅射离子泵能有效地抽除惰性气体,但泵停止工作后会大量解吸惰性气体及甲烷;BA 规管电子轰击去气时系统内有大量 CO、CO_2和CH_4产生,同时有 O_2、N_2、H_2、Ar、Ne、He 等气体出现;德制 TVP—501型涡轮分子泵启动时可出现以机械泵油为主的严重返流,高温烘烤能有效地消除油污染.在10~(-9)帕下分析系统中的主要残余气体是苯、CO 和 CO_2.最后提供了一些典型实验结果,并且对其中某些现象进行了分析和讨论.     

纳米Cr_2O_3粉体的制备及表征

以Cr(NO_3)_3·9H_2O、氨水和乙醇为原料,采用沉淀法在不同温度下合成了纳米Cr_2O_3粉体,并运用场发射扫描电镜、X射线衍射、热重-动态差热分析、红外光谱等手段对粉体进行表征。结果表明,Cr(OH)_3在450℃已经生成Cr_2O_3,经过800℃煅烧30min可获得平均粒径为70～100nm的Cr_2O_3粉体。     

气相色谱负压进样分析磷烷中的杂质

主要介绍配置DID氦离子化检测器、样品管道采取负压方式进样分析磷烷的原理及方法,一次进样同时检测出高纯磷烷中的微量杂质H_2、O_2+Ar、N_2、CH_4、CO、CO_2、Si H_4、As H_3。并验证方法的可行性。     

电子轰击材料出气性能

固体材料在大气中会溶解、吸附一些气体,当材料置于真空环境下,就会因气体解溶、解吸、电子轰击等而发生放气。电真空微波器件广泛应用于加速器、卫星通信、可控热核聚变、全球定位及未来军事前沿的高功率微波武器等方面,其制造过程中非常关键的步骤是真空获得。为提高微波电真空器件研制过程中的管内真空水平,本文研制了高精度真空材料放气测试装置。系统采用小孔流导法测试出气率,极限真空低于5.0×10~(-7)Pa。利用本装置进行了电子轰击材料出气的试验研究。实验表明无氧铜在脉冲电子束轰击下出气速率与电压、频率、脉宽成正比;电子轰击的材料暴露大气后,在电子束轰击下出气速率在短时间内迅速降低到以前的放气率水平。采用四级质谱仪对电子轰击时真空室内的残余气体成分进行了分析,其主要成分为H_2(2),其它成份依次为H_2O(18),N_2(28),和CO_2(44)。对电子轰击材料出气机理进行了分析。金属电离规管进行的电子轰击除气实验研究也证明了这些实验结果。因此利用热阴极或电子枪作为电子发射源,对微波电真空器件收集极、阳极等金属材料进行电子轰击除气,将是制造长寿命高可靠微波电真空器件所必要且可行的方法。     

AGC公司100DID对羰基硫的分析应用

对于羰基硫的分析,使用AGC公司100DID色谱仪来分析COS中H_2、O_2/Ar、N_2、CH_4、CO、CO_2等杂质。     

γ射线对聚酰亚胺膜结构及气体分离性能的影响

采用~(60)Co-γ射线对聚酰亚胺膜进行辐照,通过傅里叶变换红外光谱、热失重分析、压差法气体渗透性能测试等方法对聚酰亚胺气体分离膜结构、热性能和气体分离性能进行表征,考察γ射线辐照对于聚酰亚胺气体分离膜性能的影响。结果表明:γ射线辐照导致聚酰亚胺膜分子结构发生了一些改变,辐射过程中发生开环反应,辐射效应以分子链断裂为主。CO_2气体通过聚酰亚胺膜的渗透系数P(CO_2)远远高于O_2、N_2以及CH_4气体的渗透系数P(O_2)、P(N_2)和P(CH_4);吸收剂量达到50kGy时,单一气体(O_2、N_2、CO_2、CH_4)通过聚酰亚胺膜的渗透系数均达到最大值;随着吸收剂量的增加,聚酰亚胺分离膜对CO_2/CH_4体系的分离效果越来越好。     

空分运行中气体纯度检测仪器配置及实效

介绍采用国产分析仪器,按国标规定的方法,对空分纯氮、高纯氮生产中O_2、H_2O、H_2、CO、CO_2、CH_4六种杂质进行现场控制分析,满足了生产需要,确保了产品质量。并附有相应分析数据。图4表7。     

十二种活性炭各自对十种蒸气的物理吸附

0 引言这项研究的测定工作,是于1941～1942年期间由国家标准局完成,已公布的N_2除外。十种蒸气是:N_2、O_2、H_2、Ar、CO、CO_2、CH_4、C_2H_6、C_3H_8、C_4H_(10)。十二种炭吸附剂的原料包括:椰子壳、褐煤、烟煤、木料和骨。仪器及N_2吸附(78°和90°K)的结果已于     

GGr15钢表面镀Ti、Cr后N~ 、A_r~ 束混合的电子能谱法研究

利用PHI—550型多功能电子谱仪对GCr15钢镀Ti、Cr后用N~ 及Ar~ 和N~ 轰击过的样品进行了AES、AES—PRO(俄歇部面)及ESCA分析研究。结果表明:(1)GCr15钢镀Ti、Cr后,用N~ 轰击,氮的注入效果明显,混合效果不明显,轰击可不同程度地改善镀层同基体的结合;用Ar~ 轰击则混合效果较明显,注入效果不明显。对表面改性来说,前者效果好,后者效果不理想。(2)改性与样品表层生成的TiO_2、TiN、TiG;Cr_2O_3、CrN等成分有关,C的存在对GCr15钢的表面改性有益。     

有尾排气式真空封装内部放气特性分析

以一种有尾排气式真空封装器件为对象,从释放气体组分和放气量两方面对封装体内部放气特性进行了分析,旨在为器件的高真空度设计、提高器件寿命提供依据。首先,通过残余气体分析得到了各封装体内部的气体成分,推理出各构件所释放气体的具体组分;其次,通过真空电阻丝标定方法得到了各封装体内的压强变化,分析出各构件的放气量。研究结果表明,封装体内部的气体主要有:N_2,O_2,Ar,CO_2,H_2O,H_2,碳氢化合物,甲醇等,其中管壳是最大的气源,主要释放气体为H_2、H_2O;其次为银浆,主要释放气体为CO_2、N_2;最后为半导体制冷器,主要释放气体为H_2O、CO_2、N_2。     

空间行波管排气过程中残余气体的质谱分析

电真空器件内残余气体直接影响其阴极的发射能力与寿命。本文利用高灵敏度四极质谱仪监测了空间行波管在整个排气过程中的残余气体,对各阶段气体成分及含量进行了分析。结果表明:烘烤前,水为主要气体,占80%。前期擦拭用无水乙醇易污染真空系统;升温过程中氢迅速增多,当烘烤温度达到220℃时,H_2成为系统中主要气体;整个烘排过程H_2的分压小于10-3Pa,其余气体分压均小于10~(-4)Pa;烘烤结束后,H_2分压为2. 4×10~(-8)Pa,占74%。H_2O分压为6×10-9Pa,占20%;离子泵与吸气剂泵组可有效抽除残余气体,且对H_2的抽速高于对其他气体抽速;另外,质谱仪自身会放出H_2、H_2O、CH_4、CO_2等气体,在真空系统压力达到10-9Pa范围时,质谱仪自身放气已不可忽略。     

锆石墨消气剂激活时吸放气及其质谱分析

有色金属研究总院研制的YGS-1锆错石墨消气剂在室温具有吸收N_2、CO、H_2、H_2O、CH_4、O_2、CO_2等活性气体的能力,能有效提高电子管等真空器件的真空度。经同台测试证明,它对N_2,CO、H_2的吸气性能都超过了国外同类产品的水平。锆石墨消气剂在加热激活时会放出一定量的气体,但也吸收一定量的气体。我们对此特点进行了质谱分析。一、实验方法及装置实验采用静态定容法。整个装置是玻璃系统(如图1),主要由玻璃泡、四极质谱计探头、镓銦阀、B-A规和消气剂样品室等所组成。用GP3.5-E型高频感应加热设备加热消气剂样品。用铂铑-铂热电偶测量温度。消气剂的放气和残气由SJX-1型四极质谱计分析。     

全氟丙烷中的多种杂质色谱(DID)分析

概述了采用配置DID检测器的气相色谱分析全氟丙烷的原理及方法。利用中心切割技术对全氟丙烷中的H_2、O_2+Ar、N_2、CH_4、CO、CF_4、CO_2、C_2F_6、C_3F_8、C_3F_6、C_3H_2F_6、C_4F_8、C_3HF_7进行定量分析,用多种不同标气进行定性分析。实验结果证明,该方法能很好的避免C_3F_8主峰对各种碳氟化物杂质峰的干扰,分离效果好,响应高。     

P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用

介绍了P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用。P5100系列氦离子色谱仪采用三阀三柱设计,通过阀切换和选择性切割技术可一次进样同时分析H_2、O_2/Ar、N_2、CH4、CO、CO_2等永久性气体。同时可实现对上述种类气体的高纯气体中微量永久性杂质的有效分析。CO_2、H_2、O_2/Ar、N_2、CH_4、CO的最低检出限(×10~(-6))分别为0. 0291、0. 0183、0. 0192、0. 0187、0. 0195、0. 0273,满足高纯气体中微量杂质的分析要求。     

过渡金属盐—聚砜共混膜的形态结构及其气体渗透性

过渡金属(Cu、Co、Cr、Fe、Mn)的盐添加到聚砜中形成的薄膜通过红外光谱分析和扫描电镜的观察,它们是属于非均相的共混微孔膜。过渡金属盐的存在显著提高了膜对各种气体(H_2、N_2、O_2、CO、CO_2)的选择吸附性和透气性,特别适合于混合气H_2/CO 的分离,是一类很有工业应用前途的促进输送气体分离膜。     

16Cr奥氏体不锈钢晶间腐蚀的敏感性

为了研究1Cr17Mn6Ni5N奥氏体不锈钢(16Cr奥氏体不锈钢)的晶间腐蚀行为,通过光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)和晶间腐蚀试验研究了其在不同敏化温度和冷却方式下,晶间碳化物的析出和耐晶间腐蚀性能的变化。结果表明:16Cr奥氏体不锈钢在敏化温度区间内加热时,晶界碳化物随加热温度的上升而增加,加热温度为850℃左右时晶界析出碳化物最多,主要为Cr_(23)C_6和Cr_7C_3;在敏化温度区间内相同加热温度时,水冷可显著减少其晶界碳化物的析出;16Cr奥氏体不锈钢对晶间腐蚀不敏感。     

SEMI标准关于电子气分析方法概述

电子气是半导体工业必不可少的基础原料,其纯度决定了半导体器件的质量和性能。本文概述了国际半导体设备材料产业协会(SEMI)现行电子气标准中气体种类、纯度要求及其应用状况,主要综述了H_2、O_2、N_2、CO、CO_2、烃类、水分等常见杂质和金属离子、氟离子等特殊杂质的检测方法及其原理。     

0Cr18Ni9Ti钢焊接接头表面纳米化及接头抗H2S应力腐蚀性能的研究

为了提高不锈钢焊接接头的组织均匀性及其抗H2S应力腐蚀性能,采用超音速颗粒轰击(Supersonic Particles Bombarding缩写为(SSPB))技术对0Cr18Ni9Ti不锈钢焊接接头表面进行处理,利用金相显微镜和透射电镜对材料表面的微观组织进行了分析.利用X射线应力衍射仪对纳米化后的式样进行残余应力分析,抗硫化氢应力腐蚀试验按照GB4157-84标准执行.结果表明,经超音速颗粒轰击处理可以使样品表层晶粒细化至纳米量级,表层晶粒尺寸平均为10.4 nm,而且表层组织得到均一化.试验证实抗H2S应力腐蚀性能得到显著提高.     

电子轰击所引起的二次电子像的变化

本工作主要研究在超高真空环境中,3keV能量电子束轰击Al、Mo、Cu三金属表面所导致的二次电子像上的变化。通过观察不同金属表面或同一金属但预处理方法不同的表面在电子轰击下,其二次电子像中所发生的变化,对电子诱导表面低能二次电子产额变化的机理进行了讨论。     

304不锈钢无铬电解着色膜的制备及其性能

现有的不锈钢着色工艺复杂、成本高,为简单化工艺、降低成本,采用恒直流供电方式对304不锈钢进行无铬体系和含铬体系电解着色。采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、电化学测试和显微磨损试验等对比分析了2种着色膜的显微结构和性能。结果显示:不锈钢无铬体系电解着色膜的耐蚀性与含铬体系相差不大、耐磨性较含铬体系电解着色膜差,装饰性优于含铬体系;2种电解着色膜都存在裂纹和凹坑,裂纹沿晶界生长,无铬体系电解着色膜的裂纹更少、更浅,膜层更均匀;无铬体系电解着色膜主要含O、Mo、C元素以及少量的Fe、Mn元素,Mo以正六价的MoO_3或Na_2MoO_4形式存在,Fe分别以正二价的FeOOH和正三价的Fe_2O_3形式存在;含铬电解着色膜中主要含有O、Cr、Fe元素及少量的Ni元素,其中Cr分别以正三价的Cr_2O_3和正六价的CrO_3形式存在,Fe分别以正二价的FeO和正三价的Fe_2O_3形式存在。