火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法.使用聚合氯化铝作为絮凝剂,利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点,实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离,应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬.实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.2%之间,定量分析下限为0.05 mg/L.     

螯合树脂富集-AAS测定水中六价铬、总铬的研究

树脂富集--AAS法对水中六价铬、总铬的测定消除了二苯碳酰二肼分光光度法的测定干扰和化学试剂不稳定的问题,称取2.5g干重树脂装填充到Φ8×70mm离子交换树脂柱内,用1.5mol/L HNO3洗脱后直接进入原子吸收光谱仪测定,方法的检出限0.002mg/L,精密度RSD小于3%,操作简便,易于推广.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定磁性材料中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,二苯碳酰二肼可与铬(VI)发生显色反应生成紫红色的络合物,该络合物在540 nm波长处有最大吸收峰,由此建立测定磁性材料中铬(VI)含量的分光光度分析方法。本文对测定波长、显色pH值、显色剂用量以及显色时间等实验条件进行优化,在最佳实验条件下,络合物在540nm处的吸光度值与铬(VI)的浓度在0～0.3mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为A=0.839C-0.0048(c∶mg/L),相关系数r=0.9999;检出限为3.85×10~(-4)mg/L,回收率为94%～105%。采用碱浸煮方法提取磁性材料中的铬(VI),并用该方法对样品中铬(VI)的含量进行测定,并与SGS测得的结果进行对比。结果表明,该法的测定结果与SGS测得的结果相一致。该方法具有操作简便、快捷的优点,用于磁性材料中铬(VI)的测定,所得结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法.在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r＞0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h.本方法简单、灵敏度高、分析速度快.应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果.     

应用便携式快速水质检测仪测定废水中的六价铬

采用二苯碳酰二肼分光光度法利用便携式快速水质检测仪测定废水中的六价铬,具有方便快速的特点,通过数理统计t检验发现,与国标方法二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467-87)相比,没有显著性差异。     

葡萄糖提高镀铬溶液中三价铬

提高镀铬溶液中三价铬的方法很多。经过近二年的试验和实践,发现用葡萄糖处理镀铬溶液,是提高三价铬的很好的方法,增高速度快,效果好,没有副作用,价格低廉,方法简单,省电,材料消耗少。加入葡萄糖提高三价铬含量,是由于葡萄糖是一种强还原剂,使溶液中六价铬获得电子而还原为三价铬,其反应过程:     

氧化还原滴定法测定不锈钢中铬含量的探讨

铬元素是金属材料分析中最为常见的元素之一。论文采用氧化还原滴定法,以浓盐酸浓硝酸混合溶液溶解样本,以硝酸银为催化剂,在硫酸—磷酸介质中用过硫酸铵做氧化剂,将三价铬氧化为六价铬,并以硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而对奥氏体不锈钢中的铬含量进行测定。经反复实验证明,实验结果与标样真实值吻合度极高。由此可见,该方法精确度高,操作简单,能够快速有效地达到实验目的。     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定苏打水中安赛蜜含量的不确定度评价

用高效液相色谱法测定苏打水中安赛蜜的含量,从样品质量、样品溶液体积和样品溶液浓度3个方面分别分析了影响测量结果不确定度的来源,主要有样品称量、样品溶液定容、标准溶液配制、标准校准曲线拟合、样品重复测量以及回收率校正因子,并分别对其进行量化和合成,最终计算出安赛蜜测量结果的相对标准不确定度为2.00%。发现影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量

[目的]为了准确测定钙片中钙的含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。[结果]该法是样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,然后在70～80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％～109．74％。[结论]用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定食品中的氟

介绍一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理 ,将氟转化为氟化氢 ,用碱液吸收燃烧产物 ,吸收液加入 TISAB消除 Al3 、Fe3 等离子干扰 ,调节溶液 p H值在 5～ 8后进行定容 ,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势 ,从而测得有机物中氟的含量 ,线性范围在 1～ 1 0 -6mol/L时 ,回收率 96.4%～ 1 0 2 .5 %。     

氧弹燃烧-离子选择电极法测定食品中的氟

介绍了一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法.首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在1～10-6 mol·L-1时,回收率96.4%～102.5%.     

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼,同时对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和调背景消除共存元素干扰,方法应用于实际样品分析,精密度好,检出限低,回收率高,测定结果与AAS法的测定值相符。     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定原油中的铬(Ⅵ)

研究了铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系的萃取行为和显色条件.在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲溶液中,络合物中的铬(Ⅵ)可被PEG相全部萃取,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于550nm处,铬(Ⅵ)含量在0～25μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε550=3.13×104L·mol-1·cm-1.人工合成样品中铬(Ⅵ)的平均回收率为96.84%.采用该方法测定了辽河原油和沙特原油中的铬(Ⅵ),其相对标准偏差分别为2.7%和2.8%,平均回收率分别为99.17%和96.64%.实验证明,该方法具有操作简便、分析速度快、精密度好的优点,是集萃取和显色为一体的测定原油中铬(Ⅵ)的较好方法.     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定原油中的铬(VI)

研究了铬(VI)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系的萃取行为和显色条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲溶液中,络合物中的铬(VI)可被PEG相全部萃取,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于550nm处,铬(VI)含量在0~25μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε550=3.13×104L·mol-1·cm-1。人工合成样品中铬(VI)的平均回收率为96.84%。采用该方法测定了辽河原油和沙特原油中的铬(VI),其相对标准偏差分别为2.7%和2.8%,平均回收率分别为99.17%和96.64%。实验证明,该方法具有操作简便、分析速度快、精密度好的优点,是集萃取和显色为一体的测定原油中铬(VI)的较好方法。     

ICP-MS测定DD6镍基单晶高温合金中锡含量溶液配制中使用体积法与称重法的不确定度评估及对比

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对DD6镍基单晶高温合金中痕量锡(Sn)含量进行了测定,并对测定结果的不确定度进行了评估。样品以硝酸+盐酸+双氧水消解,利用基体匹配法绘制工作曲线。本文重点比较了利用称重法和体积法进行样品和标准溶液配制时测定结果的不确定度,发现利用体积法配制样品和标准溶液时,待测溶液定容和稀释、标准溶液配制、校准曲线拟合等步骤产生的不确定度,以及最终的合成不确定度都要显著大于利用称重法的。在化学成分的痕量/超痕量分析中,利用称重法配制溶液所测得数据的质量和水平都要优于传统的体积法。     

六价铬水质在线监测仪的设计与实验研究

针对环保领域的六价铬水质在线监测需求,设计了一种基于IAC2000一体化测控平台的六价铬水质在线监测仪。该监测仪采用二苯碳酰二肼分光光度法,由检测系统、自动控制系统及软件系统组成,可实现0~1mg/L浓度范围内的水质六价铬含量监测。依照环境行业标准对监测仪进行了性能测试,实验结果表明,该监测仪直线性可达0.3%,重复性可达1%,示值误差优于3%,具有测量精度高、稳定性好的优点,完全满足六价铬在线监测的相关要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪测定废水中的六价铬

采用江苏天瑞仪器股份有限公司生产的WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪监测废水中的六价铬,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进,精密度RsD＜5％,检出限达到0.0039 mg/L,线性范围为0～10.0 mg/L,在昆山开发区电镀监测管理中心连续使用四个月,监测钦龙金属工业(昆山)有限公司排放的污水,监测数据与现场手工取样值对比,稳定性高,一致性好,完全满足现场监测要求.     

横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅

建立横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中砷、铅的方法。香精香料不经过消解前处理,用2%硝酸稀释后直接进样至石墨炉内进行检测,本法可称取大量样品以提高样品溶液中待测元素的含量,获得更好的准确度,同时避免了前处理过程中样品受到污染和损失。用氯化钯和硝酸镁及硝酸镍分别做铅、砷的混合基体改进剂,消除基体干扰并提高灰化及原子化温度。检测样品铅的相对偏差<3%,回收率在95.5%¹01.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%101.5%之间;砷的相对偏差<3%,回收率在85.3%⁸6.5%之间。