HfO2高激光损伤阈值薄膜的制备及特性研究

采用水热合成技术,制备了HfO2胶体,用旋涂法镀制了单层HfO2介质膜.采用XRD,椭偏仪,红外光谱(FTIR)等方法对薄膜进行了测试和表征,用输出波长为1 064 nm,脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值.研究了热处理温度对薄膜厚度、折射率、红外光谱、晶态以及激光损伤阈值的影响,并对薄膜的激光损伤形貌进行了分析.研究结果表明HfO2薄膜的折射率可达到1.655;采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值,此时薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm2(1 064 nm,10 ns),大大高于物理法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值(8.6 J/cm2,1 064 nm,12 ns).     

基于溶剂热反应快速沉积ZrO_2-基激光光学薄膜

基于丙醇锆-乙酸-乙醇混合体系的溶剂热反应（423 K,10 h）合成了稳定的ZrO2-基溶胶,采用旋转镀膜技术在K9玻璃基片上制备了ZrO2-基光学薄膜。借助动态光散射、傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、FilmTMTek 3000型薄膜分析仪以及强激光辐照实验对溶胶与薄膜的微观结构及光学性能进行表征。研究发现,通过与溶剂乙醇的酯化反应和与丙醇锆的配合反应,乙酸具有温和地提供反应水和降低丙醇锆水解活性的双重作用。在各工艺参数适当配置的情况下,采用该方法可以快速合成颗粒流体力学直径为10 nm~15 nm的溶胶,由此沉积的薄膜具有平整的表面、较高的折射率1.633（测试波长为632 nm）和高的激光损伤阈值34.7 J/cm2（激光波长为1 064 nm,脉冲宽度为3 ns,＂R/1＂测试模式）。     

强激光辐照对无氢DLC膜光学特性的影响

为了探索类金刚石薄膜激光损伤的原因,研究了在激光作用下类金刚石薄膜的光学性能和结构的变化.采用非平衡磁控溅射(Unbalance Magnetron Sputtering,UBMS)在Si基底上制备了无氢类金刚石薄膜(Diamond-Like Carbon,DLC).利用激光损伤测试系统对无氢DLC薄膜进行激光辐照,激光波长为1064 nm,脉宽为10 ns.对辐照前后进行了透过率、激光损伤阈值(Laser-Induced Damage Threshold,LIDT)及拉曼光谱测试.研究结果表明:当激光辐照能量密度从0升高至0.93 J/cm2时,透过率峰值从67.06％降至58.27％;当激光能量密度一定,脉冲次数从0增加至3时,透过率峰值从67.06％降至57.65％,LIDT从0.94降至0.50 J/cm2,通过对Raman光谱进行分析认为辐照过程中sp3向sp2的转变是导致透过率和LIDT降低的重要原因.     

沉淀法制备ZrO2中制备方法对氧化锆晶相的影响

以氧氯化锆为前驱物,用沉淀法制得了纳米氧化锆（ZrO2）粒子,并探讨了沉淀过程中沉淀剂加入速度、洗涤和干燥方式对ZrO2晶粒尺寸和晶型转变的影响。结果表明,合成过程中干燥方式对ZrO2样品的尺寸影响最大。沉淀剂的加入速度越快,越有利于四方晶相ZrO2的稳定,在制备过程中采用醇洗、真空干燥的方式比水洗、空气干燥更有利于抑制ZrO2从四方相到单斜相的相变。     

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.     

抗激光损伤薄膜的研究

针对工作波长为532nm和1064nm的Nd:YAG倍频激光器,以防护人眼为目的,设计并优化倍频膜系,选用Ta2O5和S iO2作为镀膜材料,采用等离子体辅助蒸发系统制备波长532nm和1064nm处同时高反射的抗激光损伤薄膜。从设计和制备两方面研究提高抗激光损伤阈值的方法,并给出最终设计曲线及实测曲线。     

多层介质滤光片的制备及激光损伤特性

为了获得具有较高激光损伤阈值的短波通截止滤光片,使用TFCalc膜系软件设计了多层膜的光谱曲线和电场强度曲线,采用电子束热蒸发技术在K9基底上制备了LaTiO_3/SiO_2组合膜堆的滤光片,通过激光辐照预处理工艺尝试提高多层膜的激光损伤阈值(LIDT),测试并讨论了激光预处理对滤光片LIDT的影响.研究结果表明:通过分析滤光片的电场强度,得到优化后的膜系是G|(HL)10 H0.5L|A,制备后滤光片的LIDT为11.7J·cm~(-2)(1 064nm,10ns);当辐照激光能量为滤光片LIDT的80%时,辐照后滤光片的LIDT为14.3J·cm~(-2)(1 064nm,10ns),较原值提高22.2%;当辐照能量为80%,采用不同辐照次数实验时,发现辐照3次后滤光片的LIDT为16.1J·cm~(-2)(1 064nm,10ns),较原值提高了37.6%.激光预处理后滤光片的表面粗糙度都有下降的趋势.     

热处理温度对静电自组装PDDA/SiO2光学薄膜的影响

以正硅酸乙酯(EthylSilicate,TEOS)为原料,乙醇为溶剂,NH3·H2O为催化剂,制备了胶粒带负电荷的SiO2溶胶。在低折射率(1.45)的玻璃基片上用静电自组装(ElectrostaticSelfassemblyMultiplayer,ESAM)法制备了带正电荷的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA与SiO2的有机/无机复合层状薄膜。然后对其进行热处理,研究了不同温度热处理对薄膜结构、组成、折射率、机械强度、激光损伤阈值以及光学性能的影响。得到了经520℃热处理后折射率为1.27、激光损伤阈值为68J/cm2、520nm处的透光率为99.0%、抗机械损伤强度大的SiO2光学增透薄膜。但最大的透光率是400℃热处理后520nm处的透光率为99.2%。     

磷酸盐激光玻璃凝胶防潮膜和减反膜

采用溶胶-凝胶方法制备(CH3)2Si(OC2H5)2预聚体涂膜液以及掺入SiO2悬胶体涂膜液改性,采用旋转法在掺钕磷酸盐激光玻璃棒端面涂制防潮膜,热处理后膜层固化.SiO2改性的CH3O防潮膜,热处理后的膜层耐摩擦性能明显改善.然后旋转涂制第二层多空性SiO2减反膜,涂膜胶体通过硅酸乙脂碱催化水解缩聚制得,减反膜的折射率为约1.25,玻璃棒涂膜后激光波长1 053 nm减少表面反射率6.5%-7.5%,双层膜激光破坏阈值12 J/cm2,1 053 cm/1 ns,膜层表面粗糙度(RMS)2.523 nm.直径20-70mm长380mm的玻璃棒涂膜后,在高功率激光装置制中使用期为5年.     

相变对ZrO2／SiO2多层膜激光损伤阈值的影响

摘要：用电子束蒸发法制备出ZrO2／SiO2和YSZ／SiO2多层膜,分别测定了薄膜结构特性和激光损伤阈值. 实验结果表明：Y2O3稳定的ZrO2镀膜材料在电子束蒸发过程中不会发生相变,而未稳定的ZrO2则必然发生相变产生喷溅,使缺陷增加,从而使损伤阈值降低. 通过分析认为相变引起的缺陷是YSZ／SiO2和ZrO2／SiO2高反膜损伤阈值差别的主要原因.