吸附溶出伏安法快速测定海水和淡水中的痕量铀

快速测定海水和淡水中的痕量铀,是在悬汞电极上及在含铜铁灵、氨三乙酸、氯化钠的乙酸缓冲液中,于-0.25V搅拌富集2分钟,然后阴及扫描,铀(VI)呈现高灵敏的吸附溶出伏安峰,峰电位约为-0.48V(相对于饱和甘汞电极)。在0.3～7ppb铀峰高与浓度呈线性关系。作者认为铀(VI)-铜铁灵络合物正电极上的吸附是一种富集的方法。本法取样体积为     

单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀及其机理的初步探讨

本文提出了直接测定废水、矿渣,矿石中铀的极谱法。在单扫描示波极谱仪上,在含铜铁灵和氨三乙酸的乙酸缓冲液中,铀有一灵敏的极谱峰,在0.02～3微克/毫升间,铀峰高与浓度呈线性关系。峰电位约为-0.46V。近四十种离子不干扰测定。方法相对标偏≤3％。结果与萃取比色法一致。本文还对测定机理作了初步探讨,认为是吸附富集在电极上的铀(VI)-铜铁灵络合物的阴极溶出峰。     

人工菌群修复铀污染地下水的模拟试验研究

基于功能互补原则,采用“自下而上”的配菌法,将硝酸盐还原菌(NRB)、硫酸盐还原菌(SRB)及异化铁还原菌(FeRB)等比例混合,构建人工菌群并探讨其修复铀(U)污染地下水的效果与作用机制。模拟试验结果表明：在pH 7.2、25 ℃、U(VI) 初始浓度为20.0 mg /L的铀污染地下水中,人工菌群对溶液中U(VI)的去除率比单菌提高了20 %~35 %。人工菌群的固铀过程分为三阶段：首先微生物将溶液中的U(VI)吸附固定于菌体表面,同时NRB将NO3-还原,为U(VI)的还原创造有利条件;然后SRB、FeRB同步还原U(VI)、SO42-;最后FeRB等微生物促进非结晶态U(IV)转化为UO2,提高了还原产物的稳定性。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

铀-苯甲酸盐络阴离子PVC膜电极的研究和应用

本文介绍了一种以铀(VI)-苯甲酸盐-次甲基蓝三元络合物为活性材料的PVC膜铀电极,它对络阴离子UO_2(C_6H_5COO)_3~-有选择性响应。在铀浓度为5×10~(-4)～5×10~(-6)M,电极有近似的能斯特响应,斜率为53±2毫伏(11℃)。电极对pH的变化比较敏感,电极电势仅在pH为4.6～5.1相对比较稳定。将此电极与TBP-萃淋树脂的分离方法相结合,可以进行复杂水冶样品中铀的测定,结果与化学法很接近。     

用于测定铀的计时电势法研究

本文报道测定铀的计时电势法研究结果。用磷酸钠-碳酸铵-亚硫酸钠作底液,用金作电极,对铀(VI)进行了计时电势还原。在选定的电流密度下,底液的过渡时间极小,可不用校正,而C_o与τ~(1/2),τ~(1/2)与1/i~0,以及τ~0τ~(1/2)与i~0之间均符合Sand方程式给出的关系。循环伏安图表明,这是一个不可逆的电极反应。测定了几个热力学常数。     

用三脂肪胺萃淋树脂分离并测定铀矿石浸出液中的U(Ⅳ)和U(Ⅵ)

本文介绍了一种分离和测定铀矿石浸出液中U(IV)和U(VI)的简易分析方法。该法基于用三脂肪胺萃淋树脂在5～6N盐酸溶液中吸附U(VI),这时U(IV)不被萃淋树脂吸附而流过柱子。流出液中的U(IV)与用0.1N盐酸解吸后的U(VI)分别用钒酸铵容量法及亚钛还原钒酸铵容量法测定。在浸出液中U(IV)含量大于0.2克/升,U(VI)含量为0.7～4.0克/升条件下,用本法测定的相对标准偏差优于±5％。     

硫酸-亚钛-钒酸铵容量法测定矿石中铀

用硫酸、氢氟酸、过氧化氧分解矿样，在6mol／L硫酸介质中，用亚钛将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ)。用亚硝酸钠氧化过剩的亚钛，过量亚硝酸钠用尿素破坏，以邻二氮菲亚铁为指示剂，钒酸铵容量法测定铀。本法ω(U)测定下限为0．03％，RSD优于3％，回收率为95％～105％，与铀矿石标准样品对照分析，误差小于2％。     

三正辛胺萃取分离Br-PADAP分光光度法测定矿石中的铀

三正辛胺(TOA)是铀的良好萃取剂,但在分析中应用很少,主要的原因是用0.3mol/L HCl两次反萃取铀的回收率仅为92％,因此很少用于样品分析。本文作者用0.2mol/L硝酸一次反萃取铀的回收率可达100％,测定结果稳定。该分离方法和Br-PADAP测定方法结合,成功地用于铀矿石中铀的测定,方法的精密度和准确度都较好。(一)主要仪器和试剂1.721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);2.PHS-3型酸度计(上海第二分析仪器厂);3.4％TOA(进口分装)-二甲苯溶液;     

共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀

本文介绍了共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀。其基本原理:在弱碱性(pH=8～9)介质中,以活性二氧化锰作吸附剂,铁、铝混合溶液作共沉淀剂和凝聚剂的共沉淀吸附法富集废水中微量铀;以碳酸钠溶液作解吸剂及盐浸剂,在加热的条件下解吸和盐浸沉淀物中铀而与干扰元素分离;用萤光比色法测定。 本方法的加入回收率为89％,引入校正系数1.1以提高方法的准确度,相对标偏≤±6％(测定6次数);测定范围为0.005～2.5毫克铀/升。     

差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

零价铁腐蚀产物对硫酸盐还原沉淀铀的影响

通过血清瓶序批式实验研究了零价铁及腐蚀产物赤铁矿和针铁矿对硫酸盐还原菌生物还原沉淀U(VI)的影响。赤铁矿对U(VI)的生物还原过程具有明显抑制作用,针铁矿对U(VI)生物还原过程抑制作用很微弱,铀的生物还原速度跟赤铁矿的含量高低相关,赤铁矿的含量越高,其生物还原过程抑制作用越大。赤铁矿对U(VI)的生物还原过程具有竞争性抑制作用,但零价铁和硫酸盐还原菌对U(VI)的去除仍具有协同增强作用。     

诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

零价铁固定U(VI)的反应动力学及反应机理研究

采用序批式实验研究了零价铁(ZVI)固定铀的反应动力学和反应机理。结果表明:pH越低,ZVI处理U(VI)的效果越好。ZVI固定铀的反应关于铀浓度之间为准一级反应;但是关于ZVI浓度之间,在较低的ZVI浓度下符合准一级反应动力学,在较高的ZVI浓度下符合零级反应。铀的去除过程是一个依赖于ZVI自身及其腐蚀过程中产生的新生态H化学还原沉淀成铀矿所致。     

铀酸盐型黄饼不溶渣中铀的测定

研究了铀酸盐型黄饼硝酸不溶渣中铀的分光光度测定法.不溶渣中的铀在碱性介质中与过氧化氢反应生成稳定的黄色过铀酸钠,在波长420 nm处,测定吸光度,从而测得渣中铀的质量分数.方法回收率为96.6％～106％,相对标准偏差小于1％,适用于厂矿对铀酸盐型黄饼硝酸不溶渣中铀质量分数的测定.     

用CL-5209萃淋树脂分离-分光光度法测定矿石中的铀

研究了在1N硝酸介质中用CL-5209萃淋树脂吸附铀(Ⅵ)与分离其它离子的条件。除铀(Ⅵ),钍(Ⅳ)、金(Ⅲ)和少量总稀土能被CL-5209萃淋树脂吸附外,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、钨(Ⅵ)、钾(Ⅰ)、钠(Ⅰ)、铈(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、和铝(Ⅲ)等均不被吸附。吸附的钍(Ⅳ)和少量总稀土可用1:1盐酸溶液淋洗除去以达到与铀(Ⅵ)分离之目的。然后以4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚为显色剂,分光光度测定矿石标准样品中的微量铀。本方法与其它方法的对照结果一致。测定铀的适用范围2×10~(-3)～5×10~(-2)％,实测试样的相对标准偏差<±10％(测定次数n=6),加入回收率96～103％。     

重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定

建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法.试验表明,硫酸根质量浓度在16～40 μg/mL(在25 mL容量瓶中)时线性良好,线性相关系数(r) ＞0.997.称样质量约0.5g时,该方法的检出下限为0.4％,样品加标回收率为90.7％～105％,硫酸根质量分数为5.72％时,样品测定相对标准偏差为2.8％,0.4mg氟、10 mg钙对测定无干扰.     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

某沉积型铀-高碳酸盐-金属硫化物矿石的选矿

某沉积型铀-高碳酸盐-金属硫化物矿石,用浮选法选出含硫39.1％(回收率为80.98％)的硫精矿和二氧化碳含量为35.84％(回收率为89.37％)的碳酸盐尾矿。以硫酸分别浸出含铀硫精矿和混合铀精矿,铀总浸出率为90.73％     

非水介质中铀的极谱分析——差示导数示波极谱法直接测定有机相中的铀

本文报道宁在A1660型示波极谱仪上,采用差示导数示波极谱法,首次使用碳粉-氯化钾-琼胶作为盐桥,外接饱和甘汞电极,以异丙醇-铜铁灵-乙酸-乙酸铵-氨三乙酸组分为底液,直接测定有机相(膦类或胺类萃取剂)中的铀。本方法简易快速,取样量少,无需破坏有机相并省略反萃及除氧手续。铀的峰电位为—0.28伏特(相对饱和甘汞电极),铀浓度在2.0～10.0微克/毫升范围与波高呈线性关系。实测样品的相对标偏(测定次数n=6)为±5％,回收率为96～104％。