高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

高效液相色谱- 蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖

建立一种高效液相色谱- 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈- 水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD 漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。     

高效液相色谱法测定米糠中的水溶性维生素

高效液相色谱法同时测定米糠中4种水溶性维生素VB1,VB6,烟酸,烟酰胺的含量。在HypersilC18(250cm×4.6mmid,5.0μm)上,以体积比为88∶12的0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,以0.6mL/min流速等度洗脱,在266nm波长下检测。各组分在8min能基线分离。4种维生素在6×10-7～8.5×10-5g/mL范围内呈线性关系,VB1、VB6、烟酸和烟酰胺的检出下限分别为4.3×10-7、3.4×10-7、3.2×10-7、3.0×10-7mg/L。经简单预处理,可以对米糠和淘米水中的这4种维生素的含量进行测定,平均回收率在96.0%～99.9%之间。该法简便、快速、准确、灵敏,对复杂体系水溶性维生素的测定具有重要的参考价值。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

高效液相色谱法测定成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量

采用高效液相色谱法测定石峡、储量两个品种成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量。鞣花酸提取条件为80%甲醇溶液,70℃回流2h。色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.5mm,5μm)、柱温35℃、进样体积10μL、检测波长254nm、流速1mL/min,流动相为甲醇-水-冰乙酸(50:49.7:0.3,V/V)。鞣花酸在1～200μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999。取5个样品瓶分别进样,得到样品保留时间相对标准偏差(RSD)值为1.0%,峰面积RSD值为0.8%。对同一瓶样品连续进样10次,保留时间和峰面积的RSD值分别为0.15%和0.2%。加标回收结果表明平均加标回收率为95.97%～101.9%。测定结果表明石峡和储量各部位鞣花酸的含量大小顺序均为果核>果皮>果肉,其中果皮和果核中鞣花酸远大于已报道的其他水果中的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯

蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)检测蔗糖-6-乙酯,使用ZORBAX SB-Aq色谱柱,以甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=5∶90)为流动相,流速为0. 8 m L/min,蒸发光漂移管温度为85℃,氮气流速为1. 5 L/min。同时对内标法及外标法检测蔗糖-6-乙酯进行了方法学验证。实验表明,2种方法的线性范围均为1. 10～11. 03 g/L,线性相关系数均在0. 99以上,其中外标法的RSD值均小于3. 0%,而内标法的RSD值均小于2. 0%,并且内标法的检出限和定量限均低于外标法,分别为31. 04及103. 46μg/m L。2种方法均能检测蔗糖-6-乙酯,其中内标法略优于外标法。该研究建立的方法可用于蔗糖-6-乙酯的含量检测,并为蔗糖酯的检测分析提供了参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定牛舌草提取液中的5种单糖

目的 建立同时测定牛舌草中5种水溶性糖(鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、半乳糖)的液相色谱-蒸发光散射分析方法。方法 各单糖组分经GRACE Prevail ES糖分析柱分离并与蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector, ELSD)联用, 采用V(乙腈): V(水)=72: 28作为流动相, 流速为1.0 mL/min, 蒸发光散射检测器漂移管温度为80 ℃, 空气作为载气, 流速为2.0 L/min。结果 各单糖的峰面积标准曲线在0.2000~6.400 μg范围内均具有良好的线性关系, 相关系数在0.999以上, 加样回收率在97.94%~103.3%之间; 相对标准偏差在1.15%~3.08%之间; 所建立的方法对5种糖的检测限分别为60.00、100.0、100.0、60.00、80.00 ng。结论 本方法灵敏、准确, 可用于牛舌草中水溶性糖含量的质量控制与分析。     

蒸发光散射液相色谱测定无糖酸奶中糖醇

建立无糖酸奶中糖醇测定的蒸发光散射检测器方法。采用氨基柱Waters柱CarbohydrateHighPerformance(4.6×250mm,4μm),以乙腈-水(75∶25,体积分数)为流动相,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器载气压力172kPa,漂移管温度45℃,进样量10μL。木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的线性范围均为0.025 mg/g～1.000 mg/g,定量限均为0.10%,样品的平均加标回收率范围分别为85.5%～92.7%、92.2%～147.7%、101%～139.8%,相对标准偏差分别为1.65%、2.67%、2.53%。该方法操作简便、快速、准确,应用于无糖酸奶中糖醇的分析,取得了较好的结果。     

超声波法提取龙眼多糖工艺研究

采用L9(33)正交试验优化超声波法提取新鲜龙眼果内多糖的工艺条件.以多糖提取量为指标,分别考察了提取功率、处理时间和料水比时超声波法提取龙眼多糖的影响.结果表明,超声波功率是影响龙眼多糖提取量的最显著的因素,其次是处理时间,料水比对其影响最小;超声波提取龙眼多糖的最佳工艺条件输出功率110w,处理40min,料水比120,在此条件下新鲜龙眼果内多糖的提取量为386.57 mg/100g.本试验结果显示超声波和热水浸提法可大大缩短提取时间,是极具应用前景的新型龙眼多糖的提取方法.     

HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类物质

目的:建立HPLC法测定龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。方法:采用NucleosilC18反相柱(250mm×4mm),以0.01mol/L的KH2PO4:乙腈=92:8为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,用外标法,测定了龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。结果与结论:分析中选取腺苷的线性范围0.1～20.0μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率94.59%,RSD3.10%;尿苷的线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率97.49%,RSD4.50%;腺嘌呤线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率103.11%,RSD1.90%。该方法简便快速,线性关系良好。     

龙眼核多酚提取工艺的正交试验优化及其分离纯化与结构表征

采用正交试验设计优化龙眼核多酚的提取条件。在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度为自变量,以龙眼核多酚提取量为考察指标,经过四因素三水平正交试验得出龙眼核多酚提取的最佳工艺条件：乙醇体积分数40%、料液比1∶20（g/mL）、提取温度70 ℃、提取时间90 min。在该条件下龙眼核多酚提取量为36.15 mg/g。通过对4 种树脂静态吸附及解吸性能的比较,确定D3520型树脂为龙眼核多酚分离纯化的理想树脂,洗脱剂乙醇体积分数为40%时,树脂对多酚的解吸率最高。采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（Fouriertransform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR-MS）对龙眼核多酚结构进行初步分析,结果表明,龙眼核多酚主要成分为以鞣花酸及其衍生物为主的小分子质量水解单宁。通过核磁共振、紫外光谱和红外光谱对FT-ICR-MS中2 种丰度很高的物质进行分析,确定其分别为鞣花酸和(S)-flavogallonic acid,后者为鞣花酸的衍生物。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×15...     

龙眼叶水提物抗实验性肾结石作用的研究

为了研究龙眼叶水提取物对肾结石模型大鼠的抑制作用,采用灌胃乙二醇+氯化铵溶液建立肾结石大鼠模型,造模成功后,用低、中、高不同剂量的龙眼叶水提取物对小鼠进行治疗恢复,测定24 h饮水量和尿量、尿常规指标、以及血清Cr、BUN、UA、Ca~(2+)、Mg~(2+)、草酸水平,肾组织中Ca~(2+)、Mg~(2+)、草酸水平,观察肾脏病理学改变及结晶情况。结果表明:与模型组相比较,各剂量龙眼叶水提取物能降低大鼠24 h饮水量(p0.05)各剂量提取物均能降低模型大鼠24 h尿液草酸水平,其中高剂量组上述二者达到显著性差异(p0.05);各剂量提取物均能显著降低血清中尿酸(UA)、尿素氮(BUN)、肌酐(Cr)浓度,而对血清中的Ca~(2+)、Mg~(2+)浓度影响不明显,但能显著降低肾脏中Mg~(2+)浓度。各剂量龙眼叶水提取物能不同程度降低肾脏器系数和肾脏草酸水平,减轻肾小管上皮细胞凋亡及草酸结晶程度,改善肾脏病变,降低肾结石发生率。研究结果显示龙眼叶水提取物能抑制肾结石的发生。     

响应面优化酶法提取龙眼多糖工艺

对纤维素酶法提取龙眼果肉多糖(ELP)的工艺进行研究。以新鲜龙眼果肉为原料,考察不同酶种类对龙眼多糖提取得率的影响,选择纤维素酶用于酶法提取实验研究。采用单因素试验和响应面法对影响龙眼多糖得率的4个主要影响因素即纤维素酶添加量、酶解温度、酶解时间和液料比进行分析优化。结果表明：影响龙眼多糖得率的工艺因素按主次顺序排列为：纤维素酶添加量＞酶解温度＞酶解时间＞液料比;确定纤维素酶解龙眼多糖最佳工艺条件为纤维素酶添加量1.2%、液料比6:1(mL/g)、酶解温度45.0℃、酶解时间187.0min。在此最佳条件下,纤维素酶法提取龙眼多糖的得率为(12.23 ± 0.15)mg/g。本研究采用纤维素酶解提取工艺,相对于传统热水浸提法可显著提高龙眼多糖得率。     

Ultrasound-Assisted Extraction of Phenolics from Longan (Dimocarpus longan Lour.) Fruit Seed with Artificial Neural Network and Their Antioxidant Activity

Longan (Dimocarpus longan Lour.) is a non-climacteric subtropical fruit which is widely accepted by consumers all over the world for its pleasant flavor and health benefits. In the present work, the effects of ultrasonic power (120?C300?W), temperature (30?C70?°C) and ethanol concentration (40?C80%) on the yield of total phenolics and 1,1- diphenyl-2- picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity were investigated with artificial neural network, and they were proved to be interactional and significant on the dependent variables. The R ² and MSE values of the models suggested good fitness and generalization of the artificial neural network. The results indicated a positive linear relationship between antioxidant activity and total phenolic content. Compared with conventional extraction, ultrasound-assisted extraction showed a higher yield of total phenolics and required a shorter extraction time. A stronger antioxidant activity of the ultrasonic extract was also found compared with conventional extraction.     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高压液相色谱法测定大豆中的低聚糖

本文采用近代发展起来的高压液相色谱法测定大豆中的低聚糖,具有快速,简便的特点。本文以甘油为内标物,70:30(v:V)乙腈:水为洗脱液,流速为1～1.5ml/min时,结果表明分离效果与准确性都很好,17分钟就可分离完一个样品。它是食品工业、科研、商品检验分析定量低聚糖的有效方法。     

离子色谱法测定木薯渣中单糖组分及含量

本研究采用离子色谱测定了木薯渣中单糖的种类及含量。干木薯渣经研磨后,用硫酸水解,得到的水解液经稀释过滤后进样分析。样品在离子色谱仪上经过梯度洗脱后能被较好地分离,各组分在0.1～10 mg.L-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,重现性(RSD<2.61%)及回收率(96%～104%)也满足仪器的分析要求。结果测得,木薯渣中最主要的单糖为葡萄糖,含量可高达81%,同时还有少量木糖、半乳糖及阿拉伯糖,未检测到甘露糖。