新型铁系催化剂的制备及其催化合成苹果酯的研究

报道用自制新型铁系催化剂—黄铁矾固体酸催化剂催化合成苹果园的方法。研究了合成苹果园的各种合成因素的影响,找出最佳酯化条件,即乙酰乙酸乙酯与乙二酵投科比为1：3,催化剂的用量为乙酰乙酸乙酯质量的6％,回流时间为2．5h,使合成苹果园产率达到90．8％。     

固体酸催化合成苹果酯的研究

氨基磺酸为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,反应条件为：０．２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０．２４ｍｏｌ乙二醇,氨基磺酸０．４ｇ,４０ｍＬ环己烷为共沸剂,产率８２．５％。     

我国固体酸催化合成酯的研究

综述了近年来我国固体酸催化合成酯的研究进展。     

铌酸催化合成苹果酯的研究

以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成了苹果酯,考察了影响收率的因素,其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量比为1：1．5、催化剂用量为反应物质量的1．4％、带水剂用量为反应物只的42．2％,反应在回流温度下进行,反应时间2．5h,收率达84．8％。     

固体酸催化合成乙酸苄酯

以固体酸氨基磺酸为催化剂,以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。酯化反应时间短,收率达到９６％,催化剂可重复使用。     

固体酸催化合成丁二酸酯

利用大孔阳离子交换树脂，改性ＨＺＳＭ－５分子筛，有机锡化合物为催化剂，合成了四种丁二酸二酯。对影响反应的因素进行了讨论，酯的收率为８５％～９０％。     

铌酸催化合成苹果酯-B的研究

以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和1,2－丙二醇合成了苹果酯－B,考察了影响收率的因素,其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与1,2－丙二醇的比为：1：1．5(mol/mol),催化剂用量为反应物质量的1．5％,带水剂用量为反应物体积的42．2％,反应在回流温度下进行,反应时间2．5hn,收率达83．4％。     

黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究

黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究，实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好，使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97．8％，并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究，证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快，催化效率高，产品分离提纯方便，对设备无腐蚀、无污染，易于回收环使用等优点。     

固体酸催化反应精馏法合成酯的研究

本文对固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸乙酯的反应进行了研究,分别考察了不同的回流比、酸醇摩尔比对反应精馏过程的影响,确定反应的较佳工艺条件,并结合工艺条件进行催化剂的筛选。     

固体酸催化合成氯乙酸异辛酯

以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究

以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。     

SO_4~（2-）/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化合成苹果酯

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了反应物摩尔比、催化剂用量、带水剂、反应时间等工艺条件对产品收率的影响。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1.5,催化剂用量占反应物总量2%,带水剂环己烷用量为总反应物体积37.5%的条件下,反应2小时苹果酯的收率可达76.8%。     

固体酸催化剂A104合成柠檬酸三丁酯的研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,以自制的固体酸催化剂A104合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,自制A104催化合成TBC的最佳工艺参数:催化剂用量6%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,苯用量10mL,反应时间1h,转化率99.8%,产品纯度>98%。催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低。     

用复合固体酸催化剂“绿色”催化合成混合二元酸二甲酯

以生产己二酸的副产物混合二元酸（DBA）与甲醇为原料,用复合用固体酸为催化剂,“绿色”制备混合二元酸二甲酯（DME）。最佳制备条件为：甲醇,DBAmol比为3．4／1．0,复合固体酸用量为DBA质量的1．5％,反应4h,100gDBA甲苯加入量为50mol。在此条件下DME收率为87％,产品为无色澄清透明液体,其中含丁二酸二甲酯质量分数为11．0％、戊二酸二甲酯质量分数为14．0％,己二酸二甲酯质量分数为73．8％,复合固体酸催化剂具有较好的稳定性和重复使用性,再利用5次时的DME收率仍然大于80％。     

氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,采用固体酸作催化剂合成柠檬酸三丁酯（２－羟基－１,２,３－丙烷三羧酸三丁酯）。考察了催化剂、原料配比和反应时间等因素对反应的影响,找到一种无污染、催化活性较高且廉价易得的催化剂氯化铁,确定了氯化铁作催化剂的最佳反应条件：醇酸摩尔比４．０∶１,氯化铁用量３％（以酸重量为基准）,反应温度１１０～１６０℃,反应时间３．０～３．５ｈ,转化率达９５％以上,产品纯度＞９９％。     

固体酸催化剂3-吡啶磺酸-磷钼酸的合成及催化酯化反应

合成了一种新的固体酸催化剂3-吡啶磺酸-磷钼酸(PSA-HPM),利用X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)以及电位滴定等方法对其进行分析,并以油酸与甲醇的酯化反应为探针反应,考察了该催化剂对酯化反应的催化性能,系统探讨了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。结果表明,PSA-HPM具有典型的Keggin结构,在T352℃时表现出较好的热稳定性,同时具有较高的酸度;PSA-HPM在催化酯化反应中表现出了高的催化活性。当醇酸物质的量比为7∶1、催化剂用量为油酸质量的10 wt%、在80℃反应5 h后油酸甲酯产率达96.5%。PSA-HPM同时表现出好的重复利用性,4次使用后,催化剂的物相以及Keggin结构没有明显变化。     

新型固体铁系复合盐催化剂制备及其催化酯化研究

报道新型固体复合盐催化剂（Ⅱ）的制备，应用5种催化剂分别进行催化乙酸和乙醇合成乙酸丁酯的对比试验，选出优良催化剂（Ⅱ）并进行催化酯化合成了18种酯的研究工作。通过实验证明催化剂（Ⅱ）酯化性能优良（优于固体超强酸Fe2O3/SO4^2-),操作简单，污染小。在18种酯中乙酸丁酯的产率高达97．9％。     

催化合成苹果酯的研究

以乙酸乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用新型催化剂合成了香料苹果酯,在最佳反应条件下,产物收率为８９．１％。