微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

黄芪原药材及饮片中7种金属含量分析

目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO_3-HC1O_4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H_2O_2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%～125%,相对标准偏差为1.20%～2.14%。检出限为0.0021～0.0702μg/mL,定量限为0.0063～0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。     

黔产市售绿茶中重金属的含量检测及浸出规律

为研究黔产市售绿茶中重金属的浸出规律,以五个生产加工地的黔产市售绿茶为研究对象,分析其9种重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni和As)含量,考察浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数对茶叶重金属浸出率的影响。结果如下:茶叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为3.98～4.63、320.04～526.74、17.43～25.74、15.00～23.15、27.68～42.23、1.12～1.34、0.72～1.06、0.11～0.13和1.20～1.45 mg/kg,其中Cr、Cd、Pb、Hg和As含量均低于国家限量标准。绿茶中重金属的浸出率与浸泡时间和浸泡温度均呈正相关(p0.05),而与浸泡次数呈负相关(p0.05),黔产市售绿茶经三次浸泡后,浸出率Zn、Mn最高,分别为78.73%～87.04%、 74.87%～81.27%; Hg次之,为32.25%～45.84%; Ni最低,为7.78%～11.58%。重金属的浸出率表现为ZnMnHgAsCdPbCr CuNi。浸泡温度为80℃、浸泡时间为40 min时,绿茶中重金属的浸出率最大;超过80℃、40 min后,重金属的浸出率增长趋于平缓。     

环神农架地区植烟土壤重金属评价及其富集特征

研究了环神农架地区主要植烟土壤91个耕层样品8种重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Hg的水平,利用单冈子和内梅罗污染指数法对该区土壤重金属环境质量状况进行了评价,并探讨了该区土壤重金属的富集特征.研究结果显示:环神农架地区土壤重金属元素含量存在较大变异,以Hg和Pb变异最大,变异系数分别为60.22%和59.78%,Ni元素变异最小,变异系数为17.81%.环神农架地Ⅸ植烟土壤Cr、Cu、As、Cd、Pb、Hg含量均符合无公害生产产地标准,Ni和Zn元素分别有3个和2个样品超标,综合污染评价显示供试土壤分别有78%和22%处于清洁和尚清洁水平.以湖北省A层(0～20 cm)土壤元素背景值为基准的研究结果表明,20世纪90年代以来,环神农架地区8种重金属均存在不同程度富集,而As、Pb、Zn、Cd、Ni富集更为明显.     

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

烟草废弃物生物炭元素组成及其重金属安全性研究

为明确热解温度对不同烟草废弃物生物炭中元素组成及重金属安全性的影响,以烟秆、烟梗及废弃烟叶为原材料,研究了2种热解温度(450℃和600℃)下制备生物炭的产率、元素组成、重金属(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb)含量及其浸出毒性特征。结果表明,当热解温度从450℃升至600℃,各废弃物生物炭的产率降低,生物炭中的碳(C)含量升高,而氮(N)和氧(O)含量降低;其中烟梗炭的产率最高,烟秆炭的碳含量及烟叶炭的氮含量最高。随热解温度升高,各生物炭中Ni、Cu、Zn、As和Pb等重金属含量均呈不同程度升高,而烟叶炭中Cr及烟梗和烟叶炭中Cd含量在600℃热解温度下显著低于原材料中含量;随热解温度升高,烟梗炭的Cr、As元素和烟叶炭的Zn、As元素的相对富集系数(REF)下降,且由富集趋势(REF>1)转为挥发趋势(REF<1);烟叶炭的Ni、Cu元素则由挥发趋势转为富集趋势。各生物炭中重金属的沥滤浸出毒性(TCLP)均低于其原材料浸出液,生物炭浸出液中Cu、Cd和Pb含量随热解温度升高而降低,As含量呈相反趋势,各生物炭浸出液重金属含量均低于GB 5085.3-2007浸出毒性规定限量值,表明烟草废弃物生物炭的重金属浸出毒性较低,可以在农田中安全施用。     

DRC-ICP/MS法同时测定卷烟烟丝中8种重金属

为快速准确地测定卷烟烟丝中的重金属元素,建立了微波消解、动态反应池-电感耦合等离子体/质谱(DRC-ICP/MS)法同时测定卷烟烟丝中的Cr,Ni,As,Se,Cd,Cs,Hg和Pb含量的方法。结果表明:方法的回收率85.06%~119.54%,相对标准偏差均小于10%,检出限0.24~70.05 ng/L。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

微波消解-原子荧光光谱法测定云南食用玫瑰中重金属元素

建立基于微波消解和原子荧光光谱法测定云南食用玫瑰中重金属含量的方法,考察并优化微波消解和仪器测定条件,对云南某市食用玫瑰中重金属As、Pb、Hg含量进行测定。结果表明:As、Pb、Hg元素的浓度分别在1.0μg/L～100μg/L、1.0μg/L～80μg/L、0.4μg/L～10μg/L之间呈良好线性关系,检出限分别为0.005 3、0.022 7、0.007 9μg/L,加标回收率可达90.2%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviate,RSD)5.0%。云南某市6个村食用玫瑰重金属As、Pb、Hg的含量分别为0.016 mg/kg～0.113 mg/kg、0.225 mg/kg～0.308 mg/kg、0.000 2 mg/kg～0.001 2 mg/kg之间,同食品安全国家标准对照,发现食用玫瑰中Pb含量存在超标情况。     

炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究

为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICPMS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制。结果表明:取样量为0.200 0 g,消解用酸为硝酸13 m L、过氧化氢5 m L时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6%~109.3%;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7 mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg。调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥（虾肉）和虾仁,获得3 种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3 种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应（过敏性休克模型）及致敏离体回肠平滑肌收缩实验（Schultz-Dale反应）检测3 种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示：处理前的3 种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中（以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象）,未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3 种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%（虾蛋白产物）、50%（虾肉产物）和83.3%（虾仁产物）。致敏的离体回肠受到3 种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

选择性修饰MCM-41固定化脂肪酶及其催化合成甾醇酯的应用

将南极假丝酵母脂肪酶B（Candida antarctica lipase B,CALB）与三亚油酸甘油三酯进行分子对接,得到CALB的活性中心组成,其氨基酸残基中游离ε-NH2分布在远离活性中心的位置上,—COOH有小部分分布在活性中心。针对CALB活性基团的分布特点将MCM-41修饰成具有醛基的G-MCM-41及具有氨基的NH2-MCM-41。当G-MCM-41与CALB固定时,醛基与ε-NH2结合,酶负载量为87.4 mg/g,活性为1 176 U/g,活性较高,当NH2-MCM-41与CALB固定时,氨基与—COOH结合,酶负载量为89.6 mg/g,活性为672 U/g,活性相对较低,结果证明了CALB分子氨基酸残基分布的结论。以一级大豆油和植物甾醇为底物,固定化脂肪酶催化酯交换反应,经响应面试验优化后酯交换率达到87.4%。     

化学改性对核桃谷蛋白结构表征及功能特性的影响

采用化学（酰基化与磷酸化）方法对核桃蛋白中占70%以上的谷蛋白进行改性处理。核桃谷蛋白经改性后酰化蛋白和磷酸化蛋白溶解度分别提升了3.61 倍和4.49 倍,持水性提升了1.97 倍和1.55 倍,持油性略有降低,乳化性及起泡性总体变化不大。由光谱学分析可知,蛋白的二级以及三级结构发生了一定的变化,因此导致了蛋白功能特性的改变,这也为核桃蛋白功能特性改变提供了相应的分析依据。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。     

Mineral contents of some southern Italian wines. II. Determination of Li, Na, Mg, K, Ca, Co, As, Rb, Sr, Ag, Sb, Ba

Following our study of the mineral contents of some Southern Italian wines, this work reports on the detection of 12 elemental components. The elements were determined using ICP-AES, flame atomic emission or absorption spectroscopy. The values determined for Li, Na, Mg, K, Ca, Rb, Sr and Ba were within the usual ranges for wines (average values for these elements were: 0.010, 26.2; 94.4; 888; 94.0; 3.30, 0.82 and 0.11 mg/l respectively). All the wines contained low levels of As, the concentrations of which were always under 0.20 mg/l, the maximum level permitted by E.E.C. standards. The measuring of Co, Ag, and Sb led us to ascertain, in all the wines, concentrations lower than 0.01 mg/l for Co and Ag and below the instrumental detection level for Sb (0.06 mg/l). In a previous study wines from D.O.C. areas of Southern Italy were analysed by the technique of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), for 14 minerals. This paper deals with further investigation of the mineral composition of the same wines for different metal constituents, analysed by ICP-AES, flame atomic emission, or atomic-absorption spectroscopy (two techniques). The first technique was applied to the detection of Co, As, Sr, Ag, Sb, and Ba. The alkaline metals Li, Na, K, and Rb were determined by flame atomic emission, a technique which possesses better detection limits for these elements. For Mg and Ca the atomic absorption methods were applied.