金银花挥发油的提取及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取金银花中挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定并对其300℃,600℃,900℃的热裂解产物进行分析.结果表明:GC—MS共分离鉴定出121种有效成分,挥发性成分主要为单萜类和倍半萜类.挥发油在300℃时裂解产物为60种;在600℃时裂解产物为77种,在900℃时裂解产物为88种.单料烟加香的评吸结果表明:金银花挥发油能改善和修饰卷烟香气,具有增加清香香韵、减轻刺激性的作用.     

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25~443.4℃,质量损失高达93%,选取了失重比较大的2个温度点(200、500℃)和800℃作为裂解温度,以气相测谱/质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明,信阳毛尖挥发油经GC/MS测定共鉴定出45种化学成分,主要是醇、酮、萜烯类物质;裂解实验中,挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物,500℃热裂解后共鉴定出30种化合物,并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物,且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

金莲花浸膏的热裂解行为及单料烟加香应用研究

在模拟卷烟点燃过程条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度（300、600、900 ℃）下的裂解产物,并进行单料烟加香研究。结果表明,在300、600、900 ℃的金莲花浸膏热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。金莲花浸膏具有改善和修饰单料烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

枸杞多糖的热裂解及其在卷烟中的应用

为研究枸杞多糖的热裂解行为及其对卷烟感官质量的影响,利用水提醇沉法对枸杞多糖进行了提取分离,应用热裂解-气相色谱-质谱联用仪分析了枸杞多糖在不同裂解氛围,即无氧条件(N2)和有氧条件(10%O2和90%N2),以及不同温度(300℃,600℃,750℃和900℃)下的热裂解产物,利用归一化法进行定量分析.结果表明:枸杞多糖在卷烟中起到了掩盖杂气、去除刺激、改善余味的作用,使香气细腻程度有所提升,烟气状态、圆润感及香气的谐调性较好;枸杞多糖在卷烟中的适宜添加量为(5~10)×10-6g;枸杞多糖在热裂解过程中可以释放出小分子的醛类、酮类物质等具有特殊香味的化合物,可产生花香、烘烤香、甜香、奶香、果香等香韵.     

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取广东遂溪产沙田柚果皮中挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定.共分离出27个组分,鉴定了其中的19种化合物,占总挥发油含量的90.58%.其主要成分为D-宁檬烯(37.18%)和β-月桂烯(26.93%),占总挥发油含量的64.11%.     

杭白菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰,鉴定出50种化合物,应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

液相色谱-串联质谱法测定猪肉及组织中沙丁胺醇的含量不确定度评定

目的分析液相色谱一串联质谱法检测猪肉及组织中沙丁胺醇的不确定度,探讨各因素对检验结果的影响。方法依据JJG1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的方法和程序,分析影响测量不确定的来源,并对各不确定度分量进行了评估。结果合成各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度:(11.05±0.77)μg/kg(k=2)。结论影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程严格控制实验条件可提高检测的准确性和可靠性。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

新疆天山北麓地区赤霞珠干红葡萄酒香气成分的分析

以新疆天山北麓地区3个酒园的赤霞珠干红葡萄酒为试材,采用溶剂微萃取法提取香气成分,用内标法对检测峰进行半定量分析,经气相色谱-质谱并结合计算机检索技术对分离物进行鉴定.从3个酒园的葡萄酒中共检出37种香气成分,其中酮类1种,醇类9种,酯类14种,酸类4种,其他成分9种.天池酒园酒中被检出香气成分20种,玛河酒园27种,伊犁河酒园30种.3种酒中相对含量较高的香气成分种类相似,最高的均为醇类,其次是酯类,表现出品种的一致性;但微量香气成分差异较大,体现出葡萄酒香气的地域特征,这些结果为不同园区的赤霞珠干红葡萄酒的鉴别提供了依据.     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的不确定度进行分析,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成。给出了液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的相对合成标准不确定度urel=0.034及扩展不确定度U(X)=0.03μg/kg。     

罗汉果浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用GC/MS法分析了罗汉果浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①罗汉果浸膏中共鉴定出28种成分,主要有β-大马酮、α-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、安息香酸、糠醛、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、5-(羟基甲基)-2-呋喃醛和角鲨烯等;②罗汉果浸膏具有明显降低卷烟刺激性、柔和烟香、改善口感和增加烟气甜润度等效果。     

环境空气中稠环芳烃的分析

为研究环境空气中稠环芳烃(PAHs)的组成及含量,对空气中16种主要PAHs的采样方法进行优化,并采用该法采集了昆明市5个有代表性公共场所:卷烟评吸室、荼室、餐厅、KTV包房和交通路口的空气样品,采用GC/MS选择离子(SIM)方法测定了气体样品中这16种PAHs的含量.结果表明:①对于环境中PAHs的采集,以硅胶作吸附材料,在空气流量1.0 L/min下采集120 min较适宜;②除评吸室外,其余4个场所空气中均未检出二苯并[a,h]蒽;③卷烟评吸室内空气的PAHs总量荼室>餐厅交通路口KTV包房;④除茶室外,其余4个场所环境空气中的PAHs组成和分布比较接近;⑤茶室空气中的苊、荧蒽、芘明显高于其他4个场所.