镀钛金刚石制备金刚石聚晶的研究

在国产六面顶高压设备上,以镀钛金刚石为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了金刚石聚晶（PCD）,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）等测试方法,研究了不同烧结压力和温度对镀钛金刚石聚晶组织形貌的影响,与普通金刚石聚晶进行了物相成分及残余应力的对比分析。实验结果表明：烧结条件为5.4-5.6GPa,1350℃-1450℃下的镀钛PCD具有较高的致密性和机械性能;镀钛PCD的衍射峰中有NiMnCo、碳化钛和TiMnC化合物。镀钛PCD相比普通的PCD表面残余应力略大。     

金刚石初始粒径对金刚石聚晶层形貌及表面残余应力的影响

在高温高压条件下（5.2-5.6 GPa,1350℃-1450℃）,以镍基合金为烧结助剂采用熔渗法制备了金刚石复合片（PDC）。采用SEM考察了不同金刚石微粉粒径制备的金刚石复合片中金刚石聚晶（PCD）的组织形貌。通过Raman光谱利用静水压应力模型表征了PCD层表面应力。结果表明,PCD层形成了致密的交错生长结构;PCD层表面残余应力表现为压应力并随着初始金刚石微粉粒径的增大而增大,其值为0.12-0.22GPa。     

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石-立方相氮化硅的烧结体。将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力/温度条件下进行烧结。对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅。烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa。     

高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石

用多砧压机在压力为12~25GPa、温度为1800℃~2500℃的条件下,通过石墨直接转化的方法已经合成出纯聚晶金刚石聚合体。这种聚晶金刚石是无色透明的,而且通过微束X-射线观察可确定它具有立方对称性。通过TEM观察可看出,样品是由10~20nm的金刚石单晶微粒构成的,通过拉曼光谱仪可以观察到,它的拉曼光谱中只有一条很弱的宽峰,其拉曼位移为~1331cm-1。压痕法硬度测试表明,这种聚晶金刚石的努普硬度最高可达到140GPa,这个硬度等于甚至高于天然金刚石和合成金刚石的硬度(60~130GPa),而约为含有粘接剂的聚晶金刚石的硬度(50~60GPa)的二倍。实验结果表明,天然聚晶金刚石可能是由包裹在寒冷的硬壳中的亚稳态石墨下沉到较热的区域,如地幔转化区域中上升的岩浆,而发生快速转化形成的。     

Fe基粘结剂制备生长型金刚石复合片的研究

在高温高压条件下（压力为5．0～6．0GPa，温度为1300℃～1500℃），以Fe基合金为烧结溶剂，采用熔渗法制备了质地均匀的D—D结合生长型金刚石复合片（PDC）。利用扫描电镜（SEM）分别对制备的PDc酸处理前后的金刚石层以及金刚石与碳化钨基底的交界层进行了微观形貌观测。采用能谱面扫描，对PDC整体断面进行了成分面扫描分析。实验结果表明，Fe基合金粘结剂具有良好的浸润性能，初始的Fe基合金溶剂已整体均匀渗透了金刚石层和碳化钨基底层。经酸处理后的金刚石层已形成了致密的相互交错的D—D直接成键的微观网状烧结整体。     

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料。合成压力约为17GPa,温度约为2300℃。微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石。扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm。压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5．0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结。用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征。研究表明：高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上。Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和Y4AL2O9为主。当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主。烧结条件为5．0GPa／1700℃／75min,样品的热导率可达135W／（m·K）。     

PCD拉丝模坯材料的高压合成工艺研究

通过正交试验优化了PCD拉丝模坯材料的合成工艺参数。采用三因素三水平正交设计L9（34）,共进行了9次试验。实验结果表明,当烧结温度1550℃、烧结时间180s、冷却时间40s,合成压力5.7±0.1GPa时的PCD拉丝模坯材料的耐磨性、硬度与耐热性最佳。     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶（尺寸达0．8mm）在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下（5．4GPa,1300℃～1435℃）成功合成出尺寸为0．8mm（20目）三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶。     

大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征

用国产六面顶压机,合成出直径为51mm的国内最大聚晶金刚石复合片。超声波微成像分析表明,样品无大批量分层、裂纹、金刚石厚度不均等缺陷。切削试验显示,在切削硬质合金时,样品与国外同类产品性能相当。     

金刚石复合片刀具磨损机理研究

选用平均粒度10微米的金刚石复合片制成刀具,对高硅铝合金（Al-30wt%Si）进行切削实验。通过扫描电子显微镜分析了工件的形貌以及金刚石刀具前后刀面磨损的微观形貌。其磨损程度与切削路程为线性关系,金刚石刀具的磨损主要是后刀面机械摩擦磨损以及前刀面的粘接磨损,而没有出现像立方氮化硼刀具的化学磨损以及月牙洼磨损。     

纳米B6O—B4C超硬复合材料的高温高压烧结与表征

B6O是近几年来在国际上引起广泛关注的一种新型超硬材料。它具有低密度、高导热性、耐磨性、高硬度和较好的化学稳定性。在高温高压（3～5GPa,1500～1900K）下通过“一步法”合成了高性能纳米结构B6O超硬复合材料,并分析了合成压力、合成温度、初始材料等条件,对合成样品的物理化学性能、微观结构、相组成的影响。合成样品中B6O微粒在几十到几百纳米之间,属纳米级别。试验在较低的压力下（～3GPa）合成烧结良好的圆柱形样品,用维氏硬度计测量其硬度在32GPa,跟立方氮化硼复合片（PcBN）硬度相当,并且具有较好的断裂韧性。最初的切削实验表明以烧结良好的B6O复合材料制成的工具样品可以高速、干式切削各种陶瓷、金属材料。     

SiC涂层对金刚石刀头性能的影响

探索了在金刚石表面镀覆SiC涂层的工艺方法,并以机械合金化铁合金粉末为基体,采用热压烧结工艺制备了长条形金刚石刀头,测试分析了刀头的硬度、抗弯强度和微观组织。结果表明：用金刚石＋Si＋I2混合粉末（工艺A）、或金刚石＋聚碳硅烷（PCS）溶液（工艺B）于1000℃～1200℃真空反应,均能在金刚石表面制备出SiC涂层;在基体中添加Zn、Sn等低熔点元素,会降低刀头的硬度和强度;而添加少量B4C,可以起弥散强化的作用;对金刚石先镀Ti、再镀SiC,可使刀头的硬度和强度进一步提高,最高硬度为HRB118,抗弯强度为543MPa。