吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

吐温80—H2O2化学发光新体系测定痕量lr（lV）

建立了吐温８０－Ｈ２Ｏ２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０＾－９ｇ／ｍｌ，线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍｌ，测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

电渣重熔用CaF2＋Al2O3和CaF2＋Al2O3＋CaO系熔渣传氧的研究

利用ＺｒＯ２固体电解质氧浓差电池测定了电渣重溶用ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３和ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３＋ＣａＯ系熔渣的氧渗透率，考察了熔渣成分及温度对熔渣传氧性能的影响。在１６７３－１８７３Ｋ和０．１ＭＰａ的氧气氛下，测得这两个渣系熔渣的氧渗透率分别为１×１０＾－２０－６×１０＾－１９和１×１０＾－２１－５×１０＾－１８ｍｏｌＯ２．ｃｍ＾－１．ｓ＾－１；随ＭｎＯ２，Ｆｅ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＦ２含     

在二甲亚砜中La—Ni—Co合金模膜的电化学制备

研究了二甲亚砜（ＤＭＳＯ）中Ｌａ＾３和Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ,Ｃｕ和Ｎｉ电极上的电化学行为,结果表明,Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ电极上一步不可逆还原为Ｎｉ（０）,Ｌａ＾３＋在Ｐｔ电极上表现为准可逆电极过程。在２９８Ｋ时,利用循环伏安法测定０．０１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮｉＣｌ２－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬａＣｌ３－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬｉＣｌ－ＤＭＳＯ溶液中Ｌａ＾３＋的扩散系数为３．１＊１０＾－６。在铜电极上于－２．２     

Pd—DBC—偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０＾－７￣１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

Au（Ⅲ）－5－Br－PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：Ｉ紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０￣（－８）～２．００×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ检出限２．０×１０８ｍｏｌ／Ｌ．研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

二溴羧基偶氮氯膦光度法测定狄铒

研究新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素Ｈｏ及Ｅｒ的新显色反应体系,生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ,灵敏度高,分别为１．１０×１０＾５及１．１１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｈｏ及Ｅｒ含量在０￣３０μｇ／２５ｍｌ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性高,在磷酸介质中测定有广阔的适用性。可用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

阻抑动力学法测定铈的新指示反应研究：Ce（Ⅲ）—H2O2—水杨？…

在碱性介质中,铈能显著地阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮褪色的指示反应,研究表明该动力学反应对铈为一级,测得反应的表观活化能力为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量的动力学分析法,测定条件为ＳＡＦ：４．０×１０＾－５ｍｏｌ／ｌ,Ｈ２Ｏ２;０．０１０％,ＮａＯＨ：２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ｌ,５０℃,线性范围０．０４μｇ／ｍｌ－０．４４μｇ／ｍｌ,方法检测限为０．０２μｇ／ｍｌ。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

大晶粒含钛Fe—36.5Al基合金的超塑性研究

通过对未加Ｔｉ及加有不同量Ｔｉ的Ｆｅ－３６．５Ａｌ基合金的高温变形行为的研究，发现加Ｔｉ的合金在９００－１０００℃，初始应变速率为２．０８×１０＾－４－８．３３×１０＾－２ｓ＾－１范围内比未加Ｔｉ的ＦｅＡｌ合金的延伸率有较大幅度提高，且应变速率敏感性指数ｍ值普遍超过０．３。     

工业用防锈铝合金板材的超塑性能研究

此主要对工业牌号防锈铝合金板ＬＦ３、ＬＦ２１进行了组织超塑性研究。结果表明，ＬＦ３防锈铝合金，在变形温度为４７０－５１０℃，ελ＝（５．５６－１．１１）×１０＾－４ｓ＾－１的试验条件下可实现超塑性；ＬＦ２１防锈铝合金，在变形温度为５１０－５４０℃、ελ＝（５．５６－８．８３）×１０＾－４ｓ＾－１的试验条件具有超塑性。     

[112]—Cu—7Al单晶体循环形变行为：Ⅰ.应变突发行为

对「１１２」Ｃｕ－７Ａｌ单晶体在循环形变中的应变突发现象进行了研究,结果发现：在塑性变幅γｐ１＝２．２×１０＾－４和γｐ１≥２．２×１０＾－３的条件下,表现出循环形变稳定性,循环应力随循环数增加无波动;但在γｐ１＝４．４×１０＾－４－１．１×１０＾－３的范围内,出现循环应力波动,发生了应变突发。