高温高压法合成层状BC_x化合物

以石墨和非晶硼粉为原料,用机械球磨法制备非晶态前驱物,然后在高温高压下制得了晶化程度较高的类石墨层状BCx(x≥3)化合物。利用X射线衍射、透射电子显微镜和电子能量损失谱对样品的物相、形貌和成分进行了表征。结果表明:在5.5GPa下,温度为800～1000℃时,合成的样品是结晶较好的BCx(x≥3)颗粒;当温度高于1000℃时,样品中只含有B4C颗粒和纯C颗粒,未生成层状BCx颗粒。     

蜜胺甲醛树脂-钯催化剂的制备及其催化氢解氯代苯基中间体合成多西紫杉醇及其异构体侧链的研究

制备和表征了蜜胺甲醛树脂钯催化剂，通过光电子能谱、顺磁共振谱和X－射线衍射等测试证明新催化剂与Pd^2 络合，起催化作用的是Pd^0，研究发现催化剂的N／Pd原子在25.6-12.8具有较好的催化效果，而催化氢化温度则在35－40℃之间进行更好。蜜胺甲醛树脂的聚合度越高对钯的附载能力越强，催化剂的催化效果超好。该催化剂在常压和室温条件下将氯代苯基化合物催化氢化为苯基化合物，并有很高的催化活性，通过该方法以较高收率制备了多西紫杉醇和异构体侧链。得到了新化合物均经过^1HNMR、^13CNMR、IR、旋光度和元素分析等给予确证，（3S，4R）－3－羟基－N－[(S)-(1-苯基）乙基]－4－（2′－氯苯基）－2－氮杂环丁酮通过X－单晶衍射确定四元环构型为3S，4R型，并进一步确定了其它化合物的结构。     

黄铜矿型化合物CuFeSe_2的制备及电学性质研究

黄铜矿型化合物CuFeSe_2作为一种重要的半导体材料,是很有希望的热电材料之一。通过高温固相反应法在温度为763～793 K和30～60 min保温时间的条件下,成功合成了多晶体化合物CuFeSe_2。采用XRD和SEM对制备样品的物相和微观形貌进行了表征,同时对样品电阻率和Seebeck系数等电学性质进行了测试分析。结果表明:固相反应法制备的CuFeSe_2样品存在复杂的晶体结构和较多的微孔,微孔的直径位于微纳米级。当样品在制备温度763K,保温时间30 min时获得最大的Seebeck系数106.57μV/k。在制备温度763K,保温时间180min时获得最小的电阻率为0.95 mΩ·cm,并在此条件获得最大功率因子97.18μW/(m·k~2)。     

螺环季酮酸衍生物的合成及生物活性研究

以螺螨酯类杀螨剂为先导,运用类同合成、生物电子等排理论,合成了28个螺环季酮酸类新化合物。通过1H NMR、IR和元素分析对所合成的化合物进行了结构确认。初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物具有很高的生物活性。     

吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的常压氢化产物研究

研究标题化合物的常压氢化反应,获得酰亚胺氮原子上无保护基团的产物。以吡啶-2,3-二羧酸为原料,制备得到标题化合物,通过改变溶剂种类以及催化剂用量得到不同种类的氢化产物。合成了4种未见报道的新化合物,测定了其熔点、核磁和X-单晶衍射数据,并讨论了溶剂种类、催化剂用量和反应温度的影响。该方法为开发一条更加经济简便的制备(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新路线奠定了基础。     

对二甲氨基苯甲醛与1─萘胺Schiff碱新化合物的制备

1前言Schiff碱化合物可作为螯合剂、稳定剂、生物活性剂、分析试剂和催化剂等，广泛地应用于科学研究及化工生产中［1，2］．另外，某些Schiff碱化合物与金属元素的配合物具有特殊的性质和用途，如可做仿酶催化剂、核磁共振位移试剂和稀土发光塑料等［3，4］，受到人们的重视。为了研究稀土元素Schiff碱配合物的特性，首先制备了一个未见报道的对二甲氨基苯甲醛1─萘胺Schiff碱新化合物。对于Schiff碱化合物的制备，目前多采用苯共沸脱水法［5］，而我们以无水乙醇为溶剂，回流脱水制备schiff碱化合物，该方法操作简便，且收率较高。2实验…     

固相反应法快速制备FeSb2及其电学性质研究

采用高温固相反应法,在773～923 K的温度范围内考察了FeSb2的生成规律.制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并对样品的电阻率和Seebeck系数进行了测试分析,结果表明:在温度883 K保温3 h的制备条件下,可以合成单相的多晶体化合物FeSb2.制备出的样品内部存在不均匀的微米级孔洞.样品在测试温度为511.63 K时获得最大的Seebeck系数36.34μV/k,在453.72 K时获得最大功率因子188.68μW/(m·K2)     

二-(三苯基膦)铵盐在合成及表征过渡金属羰基簇合物中的应用

过渡金属羰基簇合物常具有新颖的几何构型和多样化的成键方式。它们不仅扩展了配位化学的研究范畴和深度 ,更在工业催化〔1〕和分子材料〔2〕领域显示出重要的科学意义和广泛的应用前景〔3〕。而如何合成出具有新奇结构的过渡金属羰基簇合物便成为不少化学工作者所感兴趣的研究方向。本文通过实例阐述了二 - (三苯基膦 )铵盐 (简称PPN)在过渡金属羰合物合成及表征等方面中的应用。1　用PPN合成的过渡金属羰基簇合物PPN常被用于制备含填隙、半填隙配原子的过渡金属羰基簇合物。合成此类化合物大体有两种方法 :一是用过渡金属二元羰合物与…     

二氨基乙腈及三胺的合成及表征

利用加成反应合成了两种新化合物二 ( 2 -腈基乙基 )氨基乙腈及三 ( 2 -腈基乙基 )胺 ,用红外光谱、1 H -NMR核磁共振谱、元素分析、ES -MS质谱及热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的两种化合物即为目标化合物 ,这两种化合物热性质相似 ,在 30 0℃以下具有较好的热稳定性。     

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。     

3,4-二氯吡唑酰胺类化合物合成及其杀虫活性

以氯虫苯甲酰胺为先导化合物,通过在其吡唑环上引入氯原子,合成了1 1个吡唑酰胺类新化合物。所有化合物通过~1HNMR、元素分析进行了结构表征,并初步测定了化合物对二化螟的杀虫活性。在0.1 mg/L质量浓度下,部分新化合物对二化螟的生物活性显著高于氯虫苯甲酰胺。     

1-(5'-溴阿魏酰基)4-(2'-氯)苄基哌嗪盐酸盐的合成及表征

以5'-溴阿魏酸为原料,通过酚羟基的乙酰化保护、羧酸羟基氯代、酰化、脱乙酰基、成盐,制备出的标题化合物为新化合物,未见文献报道,其结构经IR、1HNMR、MS及元素分析确证.     

3,4-二氨基苯甲酸水杨醛席夫碱合钴的制备

采用模板法,将3,4-二氨基苯甲酸、水杨醛和钴盐以1:2:1比例混合制备席夫碱合钴配合物,并对其进行了红外表征紫外及、摩尔电导和磁性等性质测定。数据分析结果表明:通过席夫碱合钴红外谱图和摩尔电导结果的对比和分析,表明金属与N原子进行了配位,钴盐中的阴离子并未参与配位;通过磁化率的测定,得出席夫碱合钴配合物中钴的单电子数为1,进而可以推测该配合物的分子构型是平面四边形。     

硫系非晶半导体薄膜的光致效应

采用热蒸镀膜方法,在制备出As2S3、As2Se3、GeS2、GeSe2、Ge20As25S55、Ge20As25Se55和Ge10As40S20Se30七个体系硫系非晶态半导体薄膜的基础上,运用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和吸收或透射光谱等测试手段,系统地探讨了薄膜在氩离子激光辐照作用下的光致暗化、光致漂白和光致结晶等光致效应及机理.在As2S3、As2Se3和Ge10As40S20Se30薄膜中观察到明显的光致暗化效应,而在GeS2、GeSe2、Ge20As25S55和Ge20As25Se55薄膜中则观察到明显的光致漂泊效应.经氩离子激光辐照后,在薄膜中均观察到明显的光致结晶现象.     

GeS2-Sb2S3玻璃的三阶非线性研究

采用熔融-急冷法制备了(100-x)GeS2-xSb2S3(x=10%、15%和20%)系列硫系玻璃,测试了样品的折射率、从可见到近红外的透过特性.采用Z-扫描方法测试了样品的三阶非线性特性,分析了Sb2S3的含量对玻璃的线性折射率,透过率和三阶非线性性能的影响.结果表明样品的线性折射率、非线性折射率n2、非线性吸收系数β以及三阶非线性光学极化率χ(3)随着Sb2S3的含量增加而增大,Sb2S3物质的量含量为20%的样品在800 nm处的三阶非线性折射率n2和非线性吸收系数β分别为:n2=3.27×10-10 esu和β= 31.5 cm/Gw.     

1'-烷基二茂铁基β-二酮的合成

由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。     

1,3,4-噻二唑取代的N-(噻吩并吡啶)乙酰胺类化合物的合成及生物活性研究

以2-氯-3-氰基吡啶为起始原料,设计并合成了一系列1,3,4-噻二唑取代的N-(噻吩并吡啶)乙酰胺类新化合物。所有化合物或中间体结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS确认。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有较高的抑菌或杀虫活性。     

Dy3+掺杂Ge-Ga-Sb-S-CsI硫卤玻璃的热学特性及析晶动力学研究

采用熔融急冷法制备了系列Dy3+掺杂的70GeS2-10Ga2S3-5Sb2S3-10CsI硫卤玻璃样品.测试了样品的可见-近红外和红外透过光谱,分析了Dy3+的光谱吸收及杂质吸收.测试了样品的DTA曲线,分析了样品的热学特性.利用修正Kissinger方程分析了玻璃转变活化能Et、析晶活化能Ec,根据Johnson-Mehl-Avrami方法计算了结晶动力学参数n.研究结果表明:随着Dy3+掺杂浓度的增加,玻璃吸收光谱增强,转变活化能和析晶活化能先增加后减小,x=0.3wt%的玻璃样品最稳定.析晶过程中为两维晶体生长.     

草酸对硅酸锆粉体性能的影响

在微乳液-水热法制备硅酸锆粉体的过程中,草酸对硅酸锆粉体性能的影响。并借助XRD、SEM和TEM等测试手段对实验样品进行物相及显微形貌分析。实验结果表明:草酸的羧基能与Zr4+反应形成络合离子化合物,增大空间位阻,促进晶核大量产生从而减小粉体粒径,当草酸加入量为理论合成硅酸锆质量的9.8%时,所得硅酸锆粉体的平均粒径(D50)仅为0.620μm。     

MnS热压缩陶瓷的制备及其高温应力应变曲线的测定

以Mn S粉体为原料,通过热压烧结方法制备Mn S陶瓷。研究了烧结温度和时间对样品相对密度、显气孔率、室温显微硬度、物相组成、微观结构以及样品变形的影响。结果表明,在不同烧结温度和保温时间条件下,Mn S陶瓷的物相均未发生改变,仍为纯相α-Mn S;但提高烧结温度或延长保温时间,Mn S烧结样品的相对密度增加、显气孔率减小、颗粒间结合越发紧密,显微硬度只有小幅改变,Mn S圆柱体陶瓷最佳烧结温度为1 255℃,保温时间为30 min。Mn S高温流变应力随应变的增加而增大,受应变速率、变形温度影响较大。