从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲

提出了从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲的工艺.先用氢氧化钠溶液浸出硒、碲,用硫酸调节浸出液的pH使二者共沉淀,沉淀物再用亚硫酸钠溶解其中的硒,最后通过硫酸化碚烧将硒和碲彻底分离.最佳条件下,硒、碲回收率分别达到96.87%和97.94%.该方案生产成本低,适用于一般的湿法冶金工厂.     

铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法

高锰酸钾法测定铅基合金中的硒含量。试样用硝酸溶解，在硫酸介质中，加入过量的高锰酸钾，将亚硒酸氧化为硒酸，然后加入过量的硫酸亚铁按标准溶液还原过量的高锰酸钾，最后用高锰酸钾标准溶液滴定过量铁（Ⅱ）。     

从蒸硒渣溶解液中回收硒

为回收粗硒真空熔炼提纯过程中硒渣溶解液中的硒，采用ＳＯ２还原法进行了研究。结果为：在温度小于６０℃反应时间３０ｍｉｎ，硫酸浓度２００ｇ／Ｌ的条件下，硒还原率大于９５％，产品硒品位大于９９．５％。     

从蒸硒渣溶解液中回收硒

为回收粗硒真空熔炼提纯过程中硒渣溶解液中的硒, 采用SO₂还原法进行了研究。结果为:在温度小于60℃反应时间30min, 硫酸浓度200g/L的条件下, 硒还原率大于95%, 产品硒品位大于99.5%。      

碘量法测定文丘里泥中硒的含量

准确测定文丘里泥中硒含量,是从文丘里泥中回收有价元素硒的重要理论支撑,但现无相关标准方法。因此,亟需建立文丘里泥中硒含量的方法标准,为生产工艺控制提供准确可靠的数据支撑。试样用硝酸溶解,通过硫酸冒烟除杂,然后在含有酒石酸的6 mol/L盐酸体系下,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他杂质元素分离,单体硒用酸溶解,以淀粉为指示剂建立了碘量法测定文丘里泥中硒含量的方法。将试验方法用于测定文丘里泥中硒,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.24%～0.77%,加标回收率为98.65%～101.4%。方法准确、可靠,能够很好满足文丘里泥中硒量的测定要求。     

用分光光度法测定酸泥中的硒

研究了用分光光度法测定酸泥中的硒。采用硝酸、硫酸溶解试样,溶液中加入亚铁氰化钾-铁氰化钾混合溶液消除大部分金属离子的干扰,加入酒石酸溶液消除碲的干扰,在稳定剂丙三醇存在条件下,用抗坏血酸将硒(Ⅳ)还原为橙色单质硒,形成悬浊液,以分光光度法测定酸泥中的硒。结果表明,悬浊液中硒质量浓度在0～400μg/50 mL范围内,测定结果线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.093μg/mL。方法用于4个实际酸泥样品和2个加标样品中硒的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.37%～1.50%,结果较为满意。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定硫酸中的硒量

硫酸中的硒量的测定采用氢化物发生—原子荧光光谱法.标准系列以硫酸进行基体匹配,用浓盐酸还原,以硒空心阴极灯作光源,硼氢化钾为还原剂,测定硒的荧光值.经试验验证效果较好,可在生产中应用.     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。     

硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量

采用王水-氢氟酸溶解样品,加硫酸高温冒烟挥发除去硒,建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法。实验表明,在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时,硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定;采用王水-氢氟酸处理样品后,硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量,而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后,硒几乎无残留,可消除硒对测定铜的干扰。确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3 mL;对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳极泥1^#、铜阳极泥2^#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2%～35%范围内的铜,所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致,相对标准偏差（RSD, n=6）均小于4%。     

从含硒酸泥中提取硒的试验研究

研究了采用加钙固硒脱汞-湿法提硒工艺从含硒酸泥中分离硒、汞,考察了焙烧温度、焙烧时间和物料与石灰的质量配比对固硒率的影响,以及硫酸质量浓度、浸出时间对烧渣中硒浸出率的影响,确定了适宜的固硒及浸出参数。试验结果表明：在焙烧温度350～500℃、焙烧时间2 h、物料与石灰的质量比100∶40～100∶55条件下,固硒率达99％以上;在硫酸质量浓度500 g/L、常温下浸出2 h条件下,硒浸出率高达90％以上。     

精锑中微量硒的测定

本文提出以砷作载体,铜盐为催化剂,用次亚磷酸钙快速还原砷硒成单体,以苯浮选沉淀,使硒锑及其他杂质得到分离,再以溴酸钾氧化溶解砷硒进入水相,加三价砷还原过量的溴酸钾,在沸水浴上以硒试剂(3,3'—二胺基联苯胺)快速显色。本法回收率和重现性都较好;一小时内可完成测定,适用各品号锑和高铅锑中硒的测定。     

从铜精炼厂阳极泥中回收硒

铜精炼厂阳极泥中所含的硒可在大约600℃下焙烧而有利地予以回收。虽然在空气中焙烧是无效的,但在硫酸化气氛中焙烧几乎能完全回收硒。奥托昆普公司铜精炼厂根据实验室试验采用了一种新的硒回收法,在该法中,通过往焙烧炉中送入二氧化硫和氧气以实现硫酸化焙烧。     

催化极谱法测定纯银中的硒

采用硝酸溶样，以氯化银沉淀使之与硒分离，单体硒用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠一高碘酸钾的氨性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波。于-0．6V起始阴极化扫描，进行硒的倒数示波极谱测定。测定范围0．0001％-0．0005％，回收率为97．22％～105．55％。     

亚硫酸铵还原浸出电解锰阳极泥中锰和硒的研究

研究了以亚硫酸铵为还原剂,在酸性条件下从电解锰阳极泥中浸出锰和硒的工艺。考察了浸出温度、硫酸浓度、亚硫酸铵用量及反应时间对锰和硒浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度1.69 mol/L、反应时间30 min、浸出温度30 ℃和还原剂用量为12.0 g的条件下,锰和硒的浸出率分别达到98.78%和93.94%。     

用亚硫酸铵从电解锰阳极液中还原回收硒

研究了以亚硫酸铵为还原剂从电解锰阳极液中还原回收硒,考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间和亚硫酸铵用量对硒还原率的影响。结果表明:在硫酸浓度0.33 mol/L、反应温度90℃、反应时间120 min、亚硫酸铵用量0.8 g/L条件下,模拟与实际电解锰阳极液中的硒还原率分别达95%和93%,还原效果较好。     

硒吸收后液的高效复用研究

针对以铜阳极泥为原料，经过回转窑硫酸化焙烧得到的硒吸收后液如何高效复用进行了分析，同时就硒吸收后液酸度对铜阳极泥处理时的脱铜效果和硒还原率进行了研究。通过调整更换吸收液周期，提高硒吸收后液酸度，降低了硒吸收后液产出量，实现了硒吸收后液完全复用到铜阳极泥处理脱铜工序，减少了硫酸等化工试剂用量，节约了生产成本。     

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

浅谈贵冶铜阳极泥中硒的回收

针对贵冶铜阳极泥在回转窑硫酸化焙烧蒸硒工序过程中存在二氧化硒吸收不完全、粗硒回收率低等问题,通过强化过程控制和工艺优化,摸索出了回转窑泥酸比、温度、负压三大工艺参数控制模式,采用低泥酸比硫酸化焙烧和烟气高效吸收成套技术,蒸硒渣含硒量稳定在0.15%～0.29%,粗硒回收率提高了20%以上。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。