抗菌PP材料中抗菌剂银含量检测

提出了一种抗菌聚丙烯(PP)材料中银系抗菌剂中银含量的检测方法。采用微波消解样品,通过电感耦合等离子体发射光谱外标法检测银含量,分析线波长为328.068 nm,银离子线性回归方程为y=40 456.2x+283.0,线性相关系数r=0.999 3。探索不同酸消解体系对材料银元素消解效率的影响。实验证明,浓硝酸消解体系对于非溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.7%,重复性较好(相对标准偏差RSD=0.8%);浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸体积比为2∶4∶2的混酸体系对于溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.5%,重复性较好(RSD=0.7%)。     

不同前处理方法对ICP-AES法测定烟叶中铅、镉含量的影响

由于前处理方法不同会直接影响样品中金属元素含量测试的准确性。本文采用干法消化、湿法消化、微波消化等三种不同前处理方法,消解不同产地的烟叶,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测试其中的铅、镉两种重金属元素的含量。结果显示对于同一产地的烟叶,微波消化前处理后测试所得铅元素和镉元素含量均高于干法消化和湿法消化。     

采用不同前处理方法测定人血中多种元素比较

本文对比了直接稀释法、微波消解法、湿法消解法三种不同的前处理方式对人体全血样品的处理的测试结果。结果显示,三种方法有各自的优势和不足。微波消解法可以准确的测试碘元素,其他两个方法测试结果偏低。     

ICP-MS测量含纳米银生物组织样品中银含量的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对含纳米银生物组织样品中银含量进行了测试,对测量结果的不确定度进行了评定。根据实验方法,对主要来源不确定度分量进行了分析和计算,进而计算了样品中银含量的扩展不确定度。计算结果表明,重复性测量实验和银校准曲线的拟合对含纳米银生物组织样品中银含量的测量结果不确定度影响较大。结合计算结果,讨论了测量方法中需要推广及改进的方面,为相关研究的实验室质量控制和不确定度评定提供参考。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞

采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。     

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响

比对本实验室探索的水产品试样前处理方法和国标GB/T5009.11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法前处理法的检测结果,探讨建立水产品中总砷含量测定的前处理方法。采用湿法消解,微波消解以及加入H2SO4和加入H2SO4、HCLO4进一步加热回流的微波-湿法消解处理方法,在优化条件下,比对表明只有最后一种前处理方法其检测结果满意,其准确度为100.4%,回收率为98.5%,结果的相对标准偏差为1.3%～2.5%。     

电位滴定法在矿石分析中的应用进展

对近10年来电位滴定法在矿石分析过程中样品前处理及检测方法进行了综述。矿石样品处理方法主要包括干法熔融、湿法消解、微波消解等,其中湿法消解和干法熔融是矿石样品常用的前处理方法,但是新出现的微波消解法已被接受与广泛推广。铁矿石、铬矿石、锰矿石、铜精矿等不同矿石中主成分的分析工作在电位滴定法得到一定程度的应用,其中自动化程度高的微波消解-自动电位滴定法是电位滴定法未来发展的趋势。     

天麻中三种金属元素含量比较研究

采用微波消解、湿法消解和干法消化三种不同的前处理方法处理天麻样品,通过原子吸收光谱法测定其中的Co、Ni、Mn含量。结果表明,3种样品前处理方法在测定天麻中Co、Ni、Mn时,微波消解相对于湿法消解和干法灰化均有更好的精密度(9%以内)和准确度(98.51%～103.13%),并且具有快速,污染少,节省试剂,空白值低的优点。不同样品前处理方法的比较研究不仅为样品前处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究天麻中金属元素的含量打下了基础。     

石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量,采用了一种新的前处理方法(硝酸+硫酸+过氧化氢)的湿法消解法,并与传统湿法消解法(硝酸+高氯酸)作对比。结果表明,新的湿法消解法测得铬的含量略高于传统消解法测得铬的含量,加标回收率在92.7%~99.2%,精密度RSD为1.713 5%,都优于传统的湿法消解法,避免了危险性较大的高氯酸,且反应温和,操作安全,简单,消解完全,结果准确,可以作为选择方法在实际工作中应用推广。     

微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

海产品中总砷的测定研究

对氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总砷的前处理进行了对比研究,详细探讨微波消解、湿法消解、干法灰化三种前处理方法以及氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法对海产品中总砷测定结果的影响。实验结果表明不同的前处理方法和检测方法对海产品试样中总砷的测定结果有很大影响:微波消解的样品前处理方法不适合后续以原子荧光光度法测定海产品中的总砷,干法灰化法不适合紫菜类植物性海产品的前处理,而湿法消解-氢化物原子荧光光度法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法可作为海产品中总砷的测定,且两种方法操作简便,结果稳定可靠,回收率为90.4%~101.1%。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

原子吸收光谱法测定全氟醚橡胶中钾、钠、钙、镁含量

对比了微波消解、湿法消解和灰化法处理样品的效果，采用高温灰化-原子吸收光谱法快速测定了全氟醚橡胶中钾、钠、钙、镁含量。结果表明，该方法的检出限、精密度、加标回收率指标良好，测试结果准确可靠。     

火焰原子吸收法测定不同牛奶中的钙含量

本实验采用火焰原子吸收法测定不同牛奶中的钙含量,并用干法消解和湿法消解分别对牛奶样品进行前处理,可知用湿法消解的样品,无论是何种品牌的牛奶,测出的钙含量都比用干法消解分析出来的结果要低,说明湿法消解分析过程中容易出现部分钙没有充分被酸溶解造成钙流失的现象。其次通过对呼和浩特市华联超市中采购的6种牛奶品牌样品中钙含量状况的测定,探明了这6种牛奶品牌样品中钙的含量均符合检测牛奶所标示的数值。     

土壤中重金属样品的前处理研究现状

土壤中重金属样品前处理是准确测定土壤中重金属含量的关键环节,合理的前处理方法可以减少实验过程中产生的误差,实验结果的准确性将会大大提高。对目前土壤样品中重金属分析的湿法消解、干灰化法、微波消解等前处理方法的原理及其现状进行介绍,并指出各种方法的优点及存在的问题,为土壤重金属样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

不同前处理-离子色谱法测定植物沥青中钾含量

分别采用干法消解和微波消解处理植物沥青样品,干法消解在可操作性上优于湿法消解。利用离子色谱法对前处理后的钾离子溶液进行测定。色谱条件包括以Metrosep C4-100/4.0为分析柱,1.7 mmol硝酸为淋洗液,流速为0.9 m L/min。结果表明,钾的质量浓度在1~50 mg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.002 mg/L。在此检测条件下,干法消解和微波消解的相对标准偏差分别为0.64%和0.84%,回收率在97%~101%之间。该方法能准确地测出植物沥青中的钾的质量浓度,为生产优质燃料提供有效的检测方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法检测炭吸附剂中微量银

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法对炭吸附剂中的微量银进行了检测,并与现有方法进行比对实验。结果表明,在选定的实验条件下,该方法能够满足检测要求,可用于炭吸附剂中银含量的检测。