反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白

建立反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白的方法.样品采用氯化钠溶液(0.5 mol/L)溶解,过滤后供液相色谱仪测定.采用CAPCELL SG300C18色谱柱分离,氯化钠溶液(0.5 mol/L)、乙腈及三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器280nm检测,保留时间及特征光谱图定性,外标法峰面积定量测定.标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L,相关系数均在0.999以上,定量检测低限5 mg/kg.     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

反相高效液相色谱法检测带鱼糜中的嘌呤含量

目的:建立一种检测水产品中游离嘌呤和水解后总嘌呤含量的反相高效液相色谱法,并将此方法应用到带鱼糜中游离态嘌呤和总嘌呤的含量测定中。方法:以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.62)为流动相进行色谱分离;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;DAD检测波长:254nm。采用水处理样品并在90℃下水解12～14min后取上清液过膜,测定4种游离嘌呤的含量;采用三氟乙酸/甲酸/水(3者体积比5:5:1)处理样品并在90℃下水解12min,水解液浓缩,过膜后测定4种嘌呤总量。结果:在20min内4种嘌呤能得到很好分离,且在质量浓度1～40mg/L范围,4种嘌呤的响应峰面积与其相应浓度相关性良好,r2>0.9998,精密度RSD<2%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于检测水产品中游离嘌呤和总嘌呤的含量。     

高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法检测大豆中咪草烟

建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法,并对所建立的方法进行可靠性分析。甲醇-0.1mol/L碳酸钠溶液(50:50,V/V)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,收集的洗脱液蒸干后用1mL 甲醇溶解,配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证实验。咪草烟的检出限为0.00837mg/kg。各浓度水平的平均添加回收率范围为70.6%～106.7%、相对标准偏差范围为1.56%～12.8%。所建立的大豆中咪草烟残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

反相高效液相色谱法检测大豆蛋白外啡肽的研究

大豆蛋白序列中隐藏着外啡肽β-酪啡肽-3（β-CM-3）的片段,使得大豆肽食品中含有外啡肽β-CM-3成为可能,因此有必要对大豆肽食品进行外啡肽β-CM-3定性和定量的检测。采用反相液相色谱的方法,以β-酪啡肽-3标准品进行了包括分离柱、流动相的选择、柱温、柱压、流速、检测波长和灵敏度等色谱条件的探索,得出检测条件为波长220nm,柱温25℃,进样量10μL,采用等度洗脱,洗脱条件为:含0·1%TFA的14%乙腈溶液。流速0·9mL/min,洗脱时间为60min。该方法的相对标准偏差为4·07%,平均回收率为95·3%,最小检测浓度为0·4μg/mL。对照标准品保留时间和峰面积,得出酸性蛋白酶/Alcalase=4h/2h酶解液中含有目标外啡肽156·41μg/g。      

反相高效液相色谱法检测大豆蛋白外啡肽的研究

大豆蛋白序列中隐藏着外啡肽β-酪啡肽-3(β-CM-3)的片段,使得大豆肽食品中含有外啡肽β-CM-3成为可能,因此有必要对大豆肽食品进行外啡肽β-CM-3定性和定量的检测。采用反相液相色谱的方法,以β-酪啡肽-3标准品进行了包括分离柱、流动相的选择、柱温、柱压、流速、检测波长和灵敏度等色谱条件的探索,得出检测条件为波长220nm,柱温25℃,进样量10μL,采用等度洗脱,洗脱条件为:含0·1%TFA的14%乙腈溶液。流速0·9mL/min,洗脱时间为60min。该方法的相对标准偏差为4·07%,平均回收率为95·3%,最小检测浓度为0·4μg/mL。对照标准品保留时间和峰面积,得出酸性蛋白酶/Alcalase=4h/2h酶解液中含有目标外啡肽156·41μg/g。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法检测调味品中的组胺

建立了酱油、醋和黄酒等发酵调味品中组胺含量测定的柱前衍生反相高效液相色谱方法。该方法中样品以0.50 mol·L~(-1)盐酸提取,10 mg·m L~(-1)丹磺酰氯在40℃柱前衍生60 min,然后以C18反相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 m L·min~(-1),检测波长为254 nm。结果显示,组胺保留时间为25.0 min,组胺在1.00~50.00 mg·L~(-1)的范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.999 7,方法检测限(RSN=3)为0.03 mg·L~(-1),定量限(RSN=10)为0.10 mg·L~(-1)。采用该方法测定了酱油、醋和黄酒等发酵调味品共12个样品中的组胺含量,结果显示这些发酵调味品中组胺含量在30.66~54.00 mg·L~(-1)之间,样品加标回收率在98.65%~100.89%之间。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于发酵调味品中组胺的测定。     

反相高效液相色谱法检测酵母胞内V_B_1含量

采用反相高效液相色谱法测定了酵母胞内VB1的含量。采用ODS2HYPERSIL色谱柱(5μm,250×4.6mm),优化后的色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=3∶7,流速1.2mL/min,波长238nm,柱温35℃。在此条件下回收率为88%～92%。此方法步骤简单,重现性好。     

反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0mL/min,经BDSC18色谱柱进行分离(柱温为30℃)。结果:方法在0.005～1.5μg/mL范围内线性良好,方法的回收率为91.7%～98.3%,RSD为2.5%。结论:应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、重现性好、容易推广等优点。      

反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法.方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过舍有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量.流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0mL/min,经BDS C18色谱柱进行分离(柱温为30℃).结果:方法在0.005～1.5μg/mL范围内线性良好,方法的回收率为91.7%-98.3%,RSD为2.5%.结论:应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、重现性好、容易推广等优点.     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

采用反相高效液相色谱法快速测定食品中甜蜜素,在X-terryC18柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液(80∶20,V∶V)为流动相进行分离,通过试验得到平均回收率为97.8%,最低检出限为0.4μg/mL的理想效果。经过测定,甜蜜素在0～1.00mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。     

反相高效液相色谱法测定葡萄中的有机酸

本研究建立了反相高效液相色谱检测葡萄果实有机酸的方法,并评价该方法的准确性和灵敏度。结果显示,用酸性水溶液提取果实有机酸,当应用色谱柱为KromasilC18,流动相为3%CH3OH-0.01mol/LKH2PO4(pH2.8)缓冲液,流速为0.8mL/min,柱温为25℃,检测波长为210nm时,在8min内可将提取液中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和草酸有效分离。此方法的平均回收率90%,定量相对标准偏差均在5%以内,最低检测限在0.067～1.12g/L,表明此法具有快速、灵敏、可靠的特点,能够满足果实样品4种有机酸同时检测的要求。运用该方法,分析了赤霞珠和霞多丽果实发育过程中有机酸含量的变化,发现红、白两品种间有机酸变化趋势相似,即草酸和酒石酸含量逐渐下降,而苹果酸在转色前逐渐积累,而后迅速下降;柠檬酸含量变化不明显。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（水）=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。      

反相高效液相色谱法测定烟草中的茄尼醇

采用反相高效液相色谱测定烟草中的茄尼醇,采用外标法进行定量,确定了色谱分离的条件,并通过皂化提取实验确定了茄尼醇最佳皂化条件：58 ℃、0.6 mol/L KOH甲醇溶液皂化35 min。该法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限为27.4 ng（S/N=3）,加标回收率为99 %,方法的RSD为0.41%,方法简单、准确。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

反相高效液相色谱法分析芝麻油中芝麻素

研究了8种不同有机溶剂预处理芝麻油对HPLC测定芝麻素含量产生的影响。得出测定芝麻油中芝麻素的适宜方法是:以环己烷为溶剂,采用VP-ODS柱,流动相为甲醇/水(74∶26,V/V),检测波长286nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。芝麻素的保留时间仅为6.3min,平均加样回收率达100.2%(RSD=1.18%)。建立了简单、快速、准确的检测芝麻油中芝麻素高效液相色谱方法,为评价芝麻油品质提供了依据,也可作为芝麻品种改良的判定标准之一。