改性活性炭对水体中微囊藻毒素的吸附作用

利用改性活性炭去除水体中微囊藻毒素,主要考察活性炭的用量、超声功率、pH以及微囊藻毒素的初始浓度对水体中微囊藻毒素吸附的影响。结果表明,当pH值为7、活性炭的用量为130 mg、微囊藻毒素的初始浓度为0.04μg/mL、超声功率为50 W时,改性活性炭对微囊藻毒素的吸附效果最好,吸附率可达96.71%。     

高效液相色谱法测定酸性黑M—SRL中的铬（Ⅲ）离子

该文介绍了高效液相色谱法测定金属铬络合染料酸性黑M-SRL中铬(Ⅲ)离子含量的方法,采用EDTA络合剂,Diamonsil C18分离柱,以乙腈/水(1-6min为35/65;6-20min为85/15)为流动相(每500mL水中含四丁基溴化铵0.82g),检测波长为540nm,铬(Ⅲ)离子的质量浓度在2.0μg/mL-12.0μg/mL范围内时线性关系良好,其线性相关系数为0.9993;加标回收率为90.59%-94.15%.     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

反相高效液相色谱法测定农药中间体乙基氯化物含量

建立了用反相高效液相色谱法测定农药中间体乙基氯化物的分析方法。采用shim-pack VP-ODS柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长210nm进行测定。乙基氯化物在其质量浓度为20μ/mL-120μg/mL时线性良好(?)=0.99999,方法检测限为4ng/mL;平均回收率为99.89%-100.4％,相对标准偏差为0.16％。该方法操作简单,结果准确,可用于乙基氯化物含量的测定。     

地表水和饮用水中微囊藻毒素的测定相对国标方法的改进与优化研究

文章通过实验建立了一种测定地表水和饮用水中微囊藻毒素的高效液相色谱方法,该方法分析样品量为1L,方法检出限为0.004μg/L,可以达到液相色谱质谱仪检出限水平,方法精密度RSD为2.61%(n=7),方法准确度为88.3%(加标量为0.727μg/L,n=7),色谱体系为甲醇体系,相对于国标方法,该方法简便、廉价、检出限低、准确度高。     

离子色谱法测定水中溴酸根研究

采用抑制电导-离子色谱法,选择1.0 mL/min的流速20.00 mmol/L的KOH溶液当淋洗液,测定饮用水中溴酸根,结果表明:BrO3-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8-40μg/L,环境标准水样平行的相对偏差为-4.0%-4.6%,相对标准偏差为7.07%,实际水样回收率范围为97.6%-102%,完全可以满足自来水中溴酸盐检测的要求,具有良好的应用价值。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锡锭中镉铋铁

研究了介质浓度,基体排除,共存元素等对火焰原子吸收光谱法测定锡锭中镉、铋、铁的影响.方法的相对标准偏差小于6%,加标回收率在95%～106%之间,灵敏度镉为0.0097μg*mL-1*1%-1,铋为0.19μg*mL-1*1%-1,铁为0.050μg*mL-1*1%-1,方法简便,准确可靠.     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028～0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%～96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。     

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

膜生物反应器与粉末活性炭-膜生物反应器除污染特性对比研究

采用膜生物反应器(MBR)和粉末活性炭-膜生物反应器(PAC-MBR)两种工艺处理微污染原水,考察了两阶段进水情况下的除污染效能及初始有机物和氨氮质量浓度对各工艺除污染特性的影响。结果表明,进水有机物含量对MBR和PAC-MBR除污染的效果有较大的影响,当CODMn由(3.67±0.11)mg/L增加至(4.11±0.23)mg/L时,两种工艺对CODMn的去除率分别由(23.1±9.8)%和(37.6±5.5)%增加至(35.4±12.6)%和(43.1±17.0)%。两个阶段各工艺出水的NH3-N质量浓度均小于0.4 mg/L,且系统连续运行过程中出水的NO2--N质量浓度分别低至(7.5±5.8)μg/L和(6.1±3.6)μg/L,显著低于原水中的平均值(76.9±7.6)μg/L。同时发现PAC-MBR工艺中PAC延长了微生物与有机物的接触时间,并为微生物生长提供了载体,可有效提高细菌的总耗氧速率(SOUR),并使生物处理系统中的有机物浓度的临界值降低,从而有效提高整个生物处理系统中有机物和氨氮的去除率。     

Ultrafiltration of Albumin-Ethanol Solutions on Mineral Membranes

Abstract

This paper investigates the ultrafiltration of albumin-ethanol solutions on ZrO₂ mineral membranes for the preparation of human albumin from plasma. The classical process consists of a preconcentration phase of a 20% ethanol-albumin 7.5 g/L solution to raise albumin concentration to 80 g/L, then a diafiltration to reduce ethanol concentration to less than 0.3 g/L, and a final concentration to adjust albumin concentration to its final value of 210 g/L. The potential advantages of mineral membranes relative to the polysulfone membranes presently used are a longer membrane life and higher permeate fluxes in the presence of ethanol. In addition, they lend themselves to the use of back flushing or pulsatile flows for reducing membrane fouling. Using 2.7 mm i.d. Carbosep membranes with a 10 kd cut-off and velocities of 7 m/s, permeate fluxes of 40 L/hμm² at 4[ddot]C were obtained with 50 g/L albumin, 20% ethanol solutions representative of the preconcentration phase, while 45 to 50 L/hμm² were obtained at albumin concentrations of 100 g/L without ethanol at 8[ddot]C, representative of the final concentration phase. These fluxes compare favorably with fluxes obtained previously in our laboratory with polysulfone membranes which were respectively of 22 and 40 L/hμm² for the same solutions. This study confirms the expectation of a smaller reduction in the presence of ethanol of the permeate flux for the mineral membranes while albumin concentration in the permeate remained generally under 0.4 g/L irrespective of retentate concentration. The superposition of pressure and flow pulsations on the filter inlet by a piston-in-cylinder system decreases concentration polarization and increases permeate flux by 50 to 60% as compared with steady flows under the same conditions.     

500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP–5毛细管柱对其进行分离,丙草胺的标准偏差为0.002,变异系数为0.4%,平均回收率为99.51%,线性相关系数为0.9999,回归方程为Y=1.1779X–0.0551。     

阿胶中砷、镉的测定

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定阿胶中砷、镉的方法,对仪器的工作条件及试验条件进行优化。在选定的最佳测定条件下,本方法检出限低至As 0.0257μg/L、Cd 0.00421μg/L;回收率As为95.30%、Cd为97.00%。精密度为As 0.4%、Cd2.72%。测定阿胶中的砷和镉元素,结果令人满意。     

机油乳油提高药液对紫茎泽兰叶片润湿性研究

测定添加机油乳油的氨氯吡啶酸药液和甲嘧磺隆药液的表面张力,得到了机油乳油可以很明显地降低市售的氨氯吡啶酸、甲嘧磺隆制剂药液的表面张力的结论。氨氯吡啶酸的表面张力可由80mN/m左右降低到37mN/m左右,甲嘧磺隆可从90mN/m左右降低到40mN/m左右。通过氨氯吡啶酸药液和甲嘧磺隆药液与紫茎泽兰叶片接触角随时间变化规律的研究,确定液滴与叶片达到平衡的时间,即接触角测定的最佳时间。在药液与叶片达到平衡时,测定添加不同浓度机油乳油的氨氯吡啶酸药液与甲嘧磺隆药液与紫茎泽兰叶片的接触角,找出接触角较小时机油乳油的最低浓度,探索出提高药液在紫茎泽兰叶片润湿性的最小机油乳油添加浓度,以期为野外紫茎泽兰的化学防除工作提供参考。结果表明,液滴与紫茎泽兰叶片平衡时间为50s;农药与助剂最佳搭配为:0.2～0.4g/L氨氯吡啶酸+0.020%～0.040%机油乳油,0.4～0.8g/L氨氯吡啶酸+0.004%～0.040%机油乳油,0.8～1.6g/L氨氯吡啶酸+0.004%机油乳油;0.1～0.2g/L甲嘧磺隆+0.020%机油乳油,0.2～0.4g/L甲嘧磺隆+0.020%～0.040%机油乳油、0.4～0.8g/L甲嘧磺隆0.020%～0.040%机油乳油。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。     

无铅铜基钙钛矿Cs2CuBr4的湿度传感性能

铅卤钙钛矿因其优异的光电性能引起了人们的极大关注,但由于其内在的不稳定性以及铅的毒性问题,限制了其实际应用。本文制得一种性能较稳定的无铅铜基钙钛矿Cs₂CuBr₄,利用其对湿度较为敏感的特性,创制了基于Cs₂CuBr₄敏感膜的石英晶体微天平（quartz crystal microbalance, QCM）湿度传感器。结果表明,当钙钛矿溶液的浓度小于0.4μg/μL时,敏感膜在11%~84%相对湿度下具有良好的湿度传感性能。其中最优浓度为0.3μg/μL（QCM-3）、薄膜质量398.95ng时,传感器具有高灵敏度（37.65Hz/% RH）,优异的对数线性关系（R²=0.9948）和快速的响应/恢复时间（5s/1s）。由此可见,无铅铜基钙钛矿Cs₂CuBr₄在湿度传感领域具有良好的应用前景。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。