HPLC-FLD法测定酒店用纺织品中8种荧光增白剂北大核心

建立了同时测定酒店用纺织品中8种常用荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)。该方法采用体积比为7∶3的二甲基甲酰胺(DMF)∶水为萃取溶剂,50℃超声萃取20 min,反复2次,以ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离色谱柱,20 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈、甲醇为流动相进行梯度洗脱,有效分离8种FWAs。试验结果表明:8种FWAs在各自浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)≥0.999 6),方法的检出限为0.06~3.60 mg/kg,定量限为0.2~12.0 mg/kg,平均加标回收率在84.5%~109.3%,平均标准偏差在0.4%~7.8%。该方法简洁有效、准确灵敏,适用于酒店用纺织品中8种FWAs的检测。     

HPLC/FLD测定聚酯纤维纺织品中9种非离子荧光增白剂

建立了纺织品中DT、SWN、OB、KSN、ER-Ⅰ、ER-Ⅱ、KCB、OB-Ⅰ、OB-Ⅱ9种非离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,进行HPLC/FLD定性定量分析。采用PhenomenexGemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。9种非离子FWAs的相关系数均不小于0.999 3,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.70~0.95 mg/kg。不同添加水平下,9种非离子FWAs的回收率为83.0%~100%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%~8.8%。该方法简单、灵敏度高,具有一定的实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定食用油中的双酚类化合物

基于分散液液微萃取(DLLME)技术和同位素稀释-超高效液相色谱-质谱/质谱(ID-UPLC-MS/MS),建立了一种快速测定食用油中7种双酚类化合物的方法。优化了萃取剂种类及体积、涡旋分散时间等影响萃取的关键因素;优化了UPLC分离条件和质谱定性定量参数。优化条件为:400μL甲醇/乙腈(1∶1,v/v)混合溶液作为萃取剂,涡旋分散萃取1 min;以C18色谱柱和甲醇-0.05%氨水梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,7种双酚类化合物在0.5μg/L~500μg/L内线性关系良好,相关系数均在大于0.998,方法定量限(S/N=10)在0.2μg/L~3.0μg/kg之间,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为4.4%~9.1%。本方法前处理简单,节省溶剂和时间,准确灵敏,适用于食用油中7种双酚类化合物的检测。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱法检测加工肉制品中6种合成着色剂

建立了加工肉制品中6种合成着色剂检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-5%氨水(3∶7)混合溶液提取,正己烷除脂,经Oasis WAX固相萃取小柱净化,6种着色剂经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离。结果表明:6种色素在0.05~5.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.991;酱牛肉样品中3个浓度添加水平平均回收率为83.5%~96.8%;相对标准偏差为3.84%~9.26%。该方法应用Qtrap特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可实现化合物的进一步确证。     

高效液相色谱法测定口罩中5种荧光增白剂

建立了同时测定口罩中5种荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱检测方法。口罩样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-水(3∶3∶7,v/v)超声提取,提取液由十八烷基键合硅胶(C₁₈)和氨基硅胶混合吸附剂净化,以ODS Hypersil(2.5μm×4.6 mm×250 mm)C18色谱柱进行分析,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,外标法定量。5种FWAs在0.005～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.983 2～0.999 9。样品的平均加标回收率为71.60%～102.87%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.5%(n=3)。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于不同口罩中FWAs的测定。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10

建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定肉制品中的酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10。以2%氨水甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。3种酸性橙在相应的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为1.2~8.8 mg/kg,回收率为88.7%~96.9%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。本方法准确、简便、快速,适用于肉制品中3种酸性橙的测定。     

超声辅助提取HPLC-ICP-MS同时测定乳制品中7种砷形态

采用碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液提取,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时快速测定乳制品中7种砷形态的分析方法。样品提取后,经高效液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了合适的色谱柱,确定了50 mmol/L碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,8 min内7种砷形态达到很好的分离效果,在0~50μg/L的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率在83.1%~92.7%之间,相对标准偏差在3.2%~6.4%之间。该方法具有良好的准确度和精密度,适用于乳制品中7种砷形态分析测定。     

LC-MS/MS测定人参蜂王浆口服液中15种药物残留

建立了同时测定人参蜂王浆口服液中15种抗生素药物(6种喹诺酮类、4种四环素类、3种大环内酯类、2种林可胺类)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。该方法采用pH8.0磷酸盐缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化。以甲醇-乙腈-0.1%甲酸作为流动相,C18色谱柱对15种药物进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.02ng/mL~0.9ng/mL,线性范围0.08ng/mL~20ng/mL,加标回收率为71.8%~87.8%,相对标准偏差为2.2%~7.9%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于人参蜂王浆口服液中四环素等药物残留的测定。     

UPLC-Q/Orbitrap MS快速检测酵素产品中非法添加的7种减肥类药物

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立了酵素食品中7种非法添加减肥类药物(西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、芬氟拉明、麻黄碱、酚酞和呋塞米)的快速检测方法。样品采用乙腈提取,Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100mm×2.1 mm,3μm)分离,正离子模式使用0.1%甲酸乙酸铵(5 mmol/L)和甲醇进行梯度洗脱,负离子模式使用乙酸铵(5 mmol/L)和甲醇进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃。呋塞米采用负离子模式扫描,其他化合物采用正离子模式扫描,结果表明,7种减肥类药物在(0.5~50.0)ng/mL范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.999),各组分的检出限在(0.37~2.8)μg/kg之间,定量限在(1.2~9.4)μg/kg之间,回收率在90.1%~105.9%,精密度在1.5%~3.5%。该法具有准确、简单、快捷的特点,可为酵素产品及其他产品中7种非法添加减肥类药物的快速检测提供参考依据。     

纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

文章建立了超声萃取-液相色谱质谱法同时测定纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的方法。样品经乙腈超声萃取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,选择多反应监测模式采集,外标法定量。实验结果表明,7种新烟碱类杀虫剂在一定浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限(LOQ)为0.06~0.20 mg/kg,加标回收率为81.7%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.6%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确,适用于纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的分析测定。     

静电场轨道阱高分辨质谱筛查辣椒粉中7种酸性色素

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中7种酸性色素的方法。样品经甲醇∶水(1∶1,体积比)提取后,用ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正负离子切换模式下测定7种酸性色素。在全扫描模式下提取7种酸性色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对辣椒粉中7种酸性色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,回收率为78.6%~105.3%,相对标准偏差为3.5%~6.3%。该方法适用于辣椒粉中7种酸性色素的快速定性筛查和定量分析。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中 7种违禁色素的残留

目的建立高效液相色谱-串联四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄、罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄7种违禁色素残留量的分析方法。方法豆制品经水溶解后,再以乙腈提取7种违禁色素,采用甲醇和0,1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(50mm×2.1 mm,3.1μm)进行分离,电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多反应监测模式(MRM)对违禁色素的定性离子和定量离子进行监测。结果本方法的线性范围为0~10.0 ng/mL,相关系数(r~2)均大于0.999,加标水平为2.0μg/kg时,回收率范围是80.5%~104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.88%~7.63%,检出限为2.0μg/kg。结论该方法前处理简单,分析时间短,适用于对豆制品中7种违禁色素残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的分析方法。方法样品经70%甲醇提取后,采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源,采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对定量离子和定性离子进行监测,在液相色谱-串联质谱仪上测定。结果在15 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种功能成分在0.25、0.5和5 mg/kg添加水平的回收率为84.3%~95.0%,相对标准偏差为0.67%~2.11%(n=7),方法检出限分别为0.05、25、10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。