季铵化聚醚氨基硅柔软剂的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基环氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APE-550)和三乙醇胺(TEOA)为原料,合成了季铵化聚醚氨基硅(QPEAS)。利用红外光谱、核磁共振氢谱、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜对QPEAS及其乳液进行了表征和纤维表面成膜形貌分析,并探讨了氨基数量、QPEAS乳液用量以及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明:当n(环氧)∶n(氨基)=1.0∶1.0,乳液用量为5 g/L,焙烘温度为165℃时,经QPEAS整理后织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

无溶剂端基型聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

利用环氧基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-ESO)和聚醚胺(D230)的氨解开环反应,制备了新型无溶剂端基型聚醚氨基硅油(SFPEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对合成的SFPEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,讨论了乳化剂用量、乙二醇丁醚(EM)用量以及SFPEAS乳液用量对整理织物应用性能的影响。结果表明,SFPEAS乳液平均粒径37.83 nm,Zeta电位+43.9 m V,具有良好的成膜性能。当乳化剂质量分数为15%,EM质量分数为5%,乳液质量浓度为8 g/L时,SFPEAS整理织物的柔软性和亲水性俱佳,白度略有降低。     

新型聚醚氨基硅整理剂的合成及应用性能

以小分子醇为溶剂,通过N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)与环氧基聚醚(EPE)开环反应,得到中间体聚醚氨基硅PEAS;再将PEAS与氯乙酸钠反应,合成季铵盐型聚醚氨基硅QPEAS.用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对产物结构进行了表征.QPEAS乳化后得到透明乳液,乳液平均粒径为42.0 nm.耐高温性测试表明:QPEAS乳液耐高温、防破乳,可用于溢流机整理.其用于棉织物后整理能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性(静态吸水时间仅1.52～1.77 s),对织物白度和透气性影响不大.     

一种新型季铵化聚醚氨基硅的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、四甲基乙二胺(TMEDA)和自制马来酸酐改性的聚乙二醇(Man-PEG400)为原料,合成了一种新型的两性季铵化聚醚氨基硅(QBPEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)、纳米粒度仪和Zeta电位分析仪对QBPEAS及其乳液性能进行表征。在棉织物应用整理中,探讨了Man-PEG400中和氨基的百分比、QBPEAS乳液中乳化剂的用量和乳液pH值对织物应用性能的影响。结果表明,QBPEAS成膜性优良,经其整理的棉纤维表面相对平整光滑。当Man-PEG400中和氨基百分比为90%,QBPEAS乳液中乳化剂的质量分数为15%,乳液pH值为6时,经QBPEAS整理后织物的柔软性和亲水性均有所提高,白度变化甚微。     

织物用聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

以端含氢硅油(PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在氯铂酸催化作用下,通过硅氢化加成反应制得聚醚环氧硅油中间体(PESO),再与聚醚胺(ED-900)进行氨解开环反应,制备了一种新型聚醚氨基硅(PEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对PEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,考察了PEAS乳液的pH值、乳液用量及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明,PEAS乳液平均粒径184.7 nm,Zeta电位+34.7mV,其在织物纤维表面具有良好的成膜性。当PEAS乳液pH=6,乳液质量浓度为15 g/L,焙烘温度为160℃时,整理织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

季铵化改性聚醚氨基硅的制备及应用性能研究

以小分子醇为溶剂,通过N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)与环氧基聚醚(EPE)的开环反应,得到中间体侧链型聚醚氨基硅PEAS-121;再将PEAS-121与氯乙酸乙酯反应,合成了一种季铵化改性聚醚氨基硅QPEAS-121.用红外光谱对产物结构进行了表征.将QPEAS-121乳化得到了透明乳液,用马尔文纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为38.3nm,Zeta电位为+28.5 m V.QPEAS-121用于棉织物后整理的结果表明:经氨值为0.6 mmol/g、粘度为900 m Pa·s、乳液p H=6、硅乳用量为4 g/L的QPEAS-121整理的织物,柔软性、回弹性及亲水性增强,白度、透气性基本不变.将QPEAS-121与传统氨基硅油ASO-1进行应用性能对比发现,QPEAS-121能明显增强织物的柔软性、亲水性及回弹性,其抗黄变性能也得到了改善.     

季铵化改性聚醚氨基硅的制备及应用性能研究北大核心

以小分子醇为溶剂,通过N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)与环氧基聚醚(EPE)的开环反应,得到中间体侧链型聚醚氨基硅PEAS-121;再将PEAS-121与氯乙酸乙酯反应,合成了一种季铵化改性聚醚氨基硅QPEAS-121.用红外光谱对产物结构进行了表征.将QPEAS-121乳化得到了透明乳液,用马尔文纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为38.3nm,Zeta电位为+28.5 m V.QPEAS-121用于棉织物后整理的结果表明:经氨值为0.6 mmol/g、粘度为900 m Pa·s、乳液p H=6、硅乳用量为4 g/L的QPEAS-121整理的织物,柔软性、回弹性及亲水性增强,白度、透气性基本不变.将QPEAS-121与传统氨基硅油ASO-1进行应用性能对比发现,QPEAS-121能明显增强织物的柔软性、亲水性及回弹性,其抗黄变性能也得到了改善.     

亲水性聚醚/氨基硅烷乳液成膜形貌及应用

利用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)仪等仪器,对亲水性聚醚氨基硅(HPEAS)乳液的粒径及其分布、在纤维表面的成膜形态进行了表征.结果表明:亲水性聚醚氨基硅乳液的平均粒径为30 nm,Zeta电位为+25.5 mV,其在纤维表面包裹有一层树脂膜,能导致纤维表面的条纹状沟壑消失,使纤维表面相对光滑.当硅乳用量为4~5 g/L时,经整理的织物弯曲刚度明显降低,白度基本不变,静态吸水时间仅为2.16 s,保持纤维原有的风格.     

一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯及共聚物乳液的制备与应用

以氢基双封头、甲基丙烯酸烯丙酯和三甲基氯硅烷为原料,合成了一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯单体γ-(1,1,3,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷基)丙基甲基丙烯酸酯,以其为功能单体通过乳液共聚制得织物整理剂,并应用于棉织物整理。研究了硅氧烷基甲基丙烯酸酯用量对共聚物乳液粒度、Zeta电位、乳胶膜热性能及织物拒水性的影响。当n(硅氧烷基甲基丙烯酸酯)∶n(MMA)=2∶1、聚合温度70℃、聚合时间3 h时,得到的乳液乳胶粒径为251.7 nm,Zeta电位为-48.6 m V,乳液胶膜失重5%时温度达217℃,所得乳液用于整理棉织物时接触角达129.4°,获得了良好的拒水效果。研究结果表明,新型硅氧烷基甲基丙烯酸酯共聚物整理织物可提供一定的拒水性能,且整理织物的热稳定性也有较大提升。     

嵌段型聚醚氨基硅乳液的性能与应用

以氨值为0.558 7 mmol/g的嵌段型聚醚氨基硅油(BPEAS)为主要原料,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3为乳化剂,制备了含固量为30%的透明状BPEAS阳离子硅乳.采用透射电子显微镜(TEM)观察其粒子形态,用纳米粒度仪及Zeta电位分析仪测定其粒径分布及ζ电位,讨论了硅乳稳定性、乳化剂用量的选择及pH值对其应用性能的影响.结果表明:粒径为98.8 nm,ζ电位为+73.03 mV,含固量为30%,pH值为5.5～7.0的BPEAS硅乳具有良好的离心稳定性、稀释稳定性及耐弱酸碱稳定性,能赋予织物良好的柔软性,使织物的静态吸水时间缩短为4.5 s,白度与整理前相比变化不大,综合应用性能佳.     

亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油的合成及应用研究

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、聚醚胺(ED-900)、氯化缩水甘油三甲基铵(EQ)为原料,合成了亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油(QBPEAS),并用IR、1H-NMR、纳米粒度/Zeta电位分析仪和SEM对其结构及乳液性能、纤维表面膜形貌进行了表征。结果表明:QBPEAS34.6 mV,QBPEAS易成膜,整理的棉纤维表面比较平整光滑。另外讨论了QBPEAS BPEAS的应用性能。结果表明,QBPEAS乳液用量约为6 g/L时,整理的织物柔软性、亲水性最佳,且具有较好的耐水洗性能;在相同条件下整理的棉布样亲水性明显优于BPEAS,其他应用性能相差甚微。     

季铵化聚醚基硅树脂的合成及其抗菌性能

将环氧基聚醚基三甲氧基硅烷(EPTS)与十二烷基二甲基叔胺(N12)进行氨解开环反应,先合成季铵化聚醚基三甲氧基硅烷(QEPTS),再将其与甲基三乙氧基硅烷(MTES)水解缩聚,进而制得季铵化聚醚基硅树脂(QPESR)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、纳米粒度仪及Zeta电位分析仪等对QPESR及其乳液进行了表征分析,并对其成膜性和抗菌性能进行研究。结果表明:产物具有预期的结构,其乳液的平均粒径为3.12 nm,Zeta电位值为+18.3 m V。用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察发现,经QPESR整理后,棉纤维表面变得平整、光滑。当QPESR乳液质量浓度达到30 g/L时,经其整理后的织物对大肠埃希菌及金黄葡萄球菌的抑菌率都达到99.99%;洗涤20次后,抑菌率仍可达到90%以上,说明QPESR可赋予织物优异的抗菌性能和持久的抑菌效果。     

超支化氨基改性聚硅氧烷的制备及应用研究

以双端环氧基聚硅氧烷和二乙烯三胺为原料,通过环氧基与胺基的亲核开环反应,合成超支化氨基改性聚硅氧烷,制备改性乳液,并将其应用于棉织物整理.研究了整理工艺条件对整理织物性能的影响,优化了整理工艺,测定了整理织物性能.结果表明:改性乳液稳定、不漂油,平均粒径为56 nm;当超支化氨基改性聚硅氧烷整理剂(固含量30%)用量12 g/L、焙烘温度130℃、焙烘时间60 s时,整理织物积分面积值为0.483,积分面积值减少率为71.5%,润湿时间为12.6 s;与嵌段型聚醚氨基改性硅油相比,改性乳液整理织物的亲水性和白度与之相当,柔软性明显提高;与氨基硅油相比,改性乳液整理织物的柔软性与之相当,但亲水性和白度明显提高.     

复合型硅蜡乳液的乳化工艺研究

以58#全精炼石蜡和长链烷基聚醚/氨基硅(PCAD)为原料,采用转相法和复合乳化体系对蜡进行乳化,并对乳液性能进行检测。结果表明:将该长链烷基聚醚/氨基硅作为辅助添加剂加入蜡中,可提高石蜡的乳化性。乳化工艺优化条件为:m(AEO-3)∶m(1631)=1.5∶3.0、搅拌速度700r/min、乳化温度80℃、乳化时间35min和乳化剂用量w(m_(乳化剂)∶m_(硅蜡))=0.2时,可制备出一种均匀稳定的硅蜡乳液,该蜡乳液用作皮革顶层的手感改善剂,可赋予皮革油润的蜡感和光泽感。     

羧基改性聚醚嵌段聚硅氧烷的合成及表征

以环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)、端氨基聚醚、马来酸酐为原料,合成了羧基改性聚醚嵌段聚硅氧烷(CPEAS),用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等对产物结构进行了表征.用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)将其乳化,制得外观透明的CPEAS微乳液,运用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪等对CPEAS乳液的粒径等物化指标进行测定,并考察了CPEAS乳液在棉织物上的应用性能.结果表明:CPEAS乳液的离心、稀释及常温储存稳定性良好,乳液平均粒径为43 nm,粒径呈单峰分布,Zeta电位为-41.55 mV.经CPEAS乳液整理的棉织物柔软性显著提高,同时能获得油润、蓬松、增厚的独特手感,而亲水性和白度基本保持不变.     

1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油的乳化工艺及织物整理应用

通过正交实验对1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油进行了乳化处理,研究了含固量、乳化剂HLB值及其用量对乳液稳定性的影响,测试了乳液的粒径、Zeta电位、稀释稳定性和离心稳定性,得出最优工艺为:含固量10%,乳化剂HLB值10.5,乳化剂用量10%,制备的1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油乳液稳定性能优良。将其应用于棉织物整理,添加不同质量浓度的乙烯基三乙氧基硅烷可以提高整理织物的防水性能。研究了焙烘温度对整理织物防水性能的影响,当180℃、乙烯基三乙氧基硅烷质量浓度为30 g/L时,整理棉织物防水性良好,对水的接触角为132.9°,防水等级为80分(3级)。     

毛用亲水性有机硅柔软剂的合成及应用

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作乳化剂,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合,在一定条件下合成了阴离子有机硅微乳液.而后对其进行氨基、聚醚改性合成了毛用亲水性有机硅柔软剂.D4、OP-10、DBSA用量分别为微乳液质量的20%,4%～5%,3%～4%,60～70℃恒温反应5 h,预乳液滴加时间为1.5～2.0 h;改性剂用量为单体量的5%,聚醚、氨基改性剂质量比为1.5:1,反应温度为60～65℃,恒温反应2 h.合成的有机硅柔软剂为乳白半透明液体,略泛蓝光.结果表明,该产品不仅能使处理过的织物具有优良的柔软性和白度,并且还能赋予织物良好的亲水性.     

功能性有机硅织物整理剂的开发

以含氢硅油(PHMS)、1-十六碳烯(HDE)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚(PGAGE)为原料,通过硅氢化加成反应,合成中间体长链烷基环氧聚醚硅油(PHP);再用N,N-二甲基乙二胺(DMEDA)对PHP进行胺解开环,合成一种季铵化长链烷基聚醚硅油(QPHPD),将QPHPD与氨基硅油(ASO-1-0.3)进行复配制得ASO-QPHPD硅乳。分别通过红外光谱、纳米粒度仪对QPHPD及其氨基硅乳进行了结构表征并测试其物化性能,并考察了ASO-QPHPD硅乳在织物上的应用性能。结果表明,当HDE与PGAGE摩尔比为7∶3、ASO-1-0.3和QPHPD质量比为6∶4、乳液用量为1.5%时,此时乳液整理的织物柔软性、滑感均有一定的提高且白度不变,并具有较好的耐洗性。     

聚丙烯酸酯无皂乳液的性能及其应用

针对传统聚丙烯酸酯乳液性能的不足,试验采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,过硫酸钾为引发剂,壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(DNS-458)为反应型乳化剂,以半连续种子乳液聚合工艺制备了聚丙烯酸酯无皂乳液。探究了引发剂和反应型乳化剂用量对乳液性能的影响,并对制备的产物进行红外光谱图、粒径大小及分布以及Zeta电位的表征与分析,对整理后亚麻织物的TG、SEM、疏水性能以及应用性能进行了测试分析。结果表明,聚丙烯酸酯无皂乳液聚合的优化工艺条件为:引发剂0.7%,反应型乳化剂2.5%,反应温度80℃。制备的乳液粒径较小且分布均匀;整理后亚麻织物对水的接触角达到134.54°,与传统聚丙烯酸酯乳液整理的亚麻织物相比,疏水性能明显提高;亚麻织物的弯曲刚性下降,柔软性能有所改善,同时断裂强度有较明显的提高,可达到786 N。     

季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷的合成与表征

利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)与四甲基乙二胺的开环加成反应,合成了一种季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷(QBPEAS),用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)等对QBPEAS及其乳液在纤维表面的成膜形态进行了分析.结果发现,季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷QBPEAS乳液的平均粒径为36.8 nm,Zeta电位为+42.5 mV,其在纤维表面具有良好的成膜性,能使纤维表面的条纹状沟壑消失,使棉纤维表面相对平整光滑.QBPEAS用于织物后整理,能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性,对织物白度影响不大.