用三脂肪胺萃淋树脂分离并测定铀矿石浸出液中的U(Ⅳ)和U(Ⅵ)

本文介绍了一种分离和测定铀矿石浸出液中U(IV)和U(VI)的简易分析方法。该法基于用三脂肪胺萃淋树脂在5～6N盐酸溶液中吸附U(VI),这时U(IV)不被萃淋树脂吸附而流过柱子。流出液中的U(IV)与用0.1N盐酸解吸后的U(VI)分别用钒酸铵容量法及亚钛还原钒酸铵容量法测定。在浸出液中U(IV)含量大于0.2克/升,U(VI)含量为0.7～4.0克/升条件下,用本法测定的相对标准偏差优于±5％。     

D072阳离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定岩盐中的水溶性铯

以D072树脂为离子交换材料、盐酸为洗脱剂,建立离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩盐中水溶性铯的方法。考察吸附酸度、树脂用量、氯化钠浓度对D072树脂分离富集铯的影响,并优化静态解吸和动态解吸的实验条件。结果表明,当溶液p H值为7、氯化钠浓度为3‰、树脂用量为10 m L时,铯的吸附率可达93.6%;采用30 m L 50%盐酸分6次洗脱,铯的回收率超过90%;经分离富集后,可以在一定程度上实现铯与钠的分离,降低基体效应。方法的检出限为0.02μg/g,加标回收率在90.2%~99.9%之间,样品重复分析的相对标准偏差2.5%。     

萃淋树脂分离—分光不镀法测定工业废水中微量Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）和总Cr

报道了用CL-TBP萃淋树脂分离,分光光度法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和∑Cr的方法。在0.1mol/L盐酸介质中,用CL-TBP萃淋树脂分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附在萃淋树脂中的Cr(Ⅵ),可用水解吸。然后,在0.5mol/L硫酸和磷酸介质中,以DPC分光光度法测定Cr(Ⅵ)。在pH为4.5的缓冲溶液中,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP-Zeph形成三元配合物并可用光度法测定。在加热条件下,用高锰酸钾氧化低价铬,直接以DPC光度法测定其总铬。本法的精密度优于±5%,标准加入回收分别为98%～104%。     

强碱性阴离子交换树脂吸附锆、铪分配系数研究

通过静态试验法,测试了201×7、D290、D296 3种离子交换树脂吸附硫酸锆(铪)溶液中的锆、铪的两相分配系数K_d(Zr)/K_d(Hf)的比值。试验证明D296大孔阴离子离子交换树脂吸附锆、铪的K_d(Zr)/K_d(Hf)的值最好,好于孔径较小的D290大孔阴离子交换树脂,即离子交换树脂的孔结构对两相分配系数比值有较为显著的影响。进一步研究了硫酸锆(铪)溶液中加入硫酸的量和溶液的温度对D296大孔阴离子交换树脂吸附锆、铪的K_d(Zr)、K_d(Hf)和二者比值的影响。研究表明,控制硫酸锆(铪)溶液的吸附温度在1~3℃和硫酸锆(铪)溶液中c(H_2SO_4)为1.6mol/L条件下,D296树脂对铪的吸附量最小,K_d(Zr)/K_d(Hf)的值达到最佳。研究结果表明控制D296树脂吸附硫酸锆(铪)溶液中的K_d(Hf)到较小的值,即K_d(Zr)/K_d(Hf)的值最大,有利于后续通过进一步淋洗试验分离得到核纯级的锆和铪。     

萃淋树脂分离-分光光度法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总Cr

报道了用CL-TBP萃淋树脂分离，分光光度法测定工业废水中微量Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和∑Cr的方法。在0.1 mol/L盐酸介质中，用CL -TBP萃淋树脂分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，吸附在萃淋树脂中的Cr(Ⅵ)，可用水解吸。然后，在0 .5 mol/L硫酸和磷酸介质中，以DPC分光光度法测定Cr(Ⅵ)。在pH为4.5的缓冲溶液中，Cr( Ⅲ)与 5-Br-PADAP-Zeph形成三元配合物并可用光度法测定。在加热条件下，用高锰酸钾氧化低价铬，直接以DPC光度法测定其总铬。本法的精密度优于±5%，标准加入回收分别为98%～1 04%。     

铋基体分离及纯铋中杂质成分的ICP-MS测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯铋中铜、锌、铅、铁、银的条件 ,所得优化分离条件为 :717型阴离子交换树脂柱 ,样品溶液为 2mol/LHCl溶液 ;三段淋洗液依次为 2mol/LHCl溶液、0 2mol/LHBr+0 2 5mol/LHNO3的混合酸溶液及 3mol/LHNO3溶液。经ICP -MS测定证明 ,95 %以上的铋得到分离 ,95 %以上的铜、锌、铅、铁、银可以分离测定 ,有效地降低了ICP -MS测定纯铋中铜、锌、铅、铁、银时铋基体的干扰     

固相萃取-SPHQ分光光度法测定微量铀的研究及应用

研究了新试剂5(对磺酸基苯偶氮)8羟基喹哪啶(SPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应,在pH为7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,SPHQ与U(Ⅵ)形成2∶1稳定红色配合物。最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为3.07×104L/(mol·cm)。U(Ⅵ)质量浓度在0～1.5mg/L范围内符合比尔定律。铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,用本方法测定环境水样中的微量铀,结果满意。     

铀矿石中钍的比色测定

铀矿石中的微量钍常用比色法和化学光谱法测定,但分离手续繁琐、耗时。本文以过氧化钠熔矿,阴离子交换树脂分离铀等杂质后,直接在盐酸介质中用偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中的钍。     

在U(Ⅳ)存在下容量法测定U(Ⅵ)

在核燃料生产和研究中,有时不仅需要分析总铀量,还要测定不同氧化态的铀浓度。过去常用的方法是利用不同氧化态铀性质上的差别,先将它们分离后再分别测定。这样不仅操作复杂,而旦在分离过程中,很难避免铀的氧化或还原,因而给准确测量铀带来困难。本文介绍了一种不预先分离,用容量法直接测定溶液中的U(V1)。该方法的基本原理是,在磷酸和硫酸介质中,加入过量的三氯化钛溶液,将U(V1定量地原成U(1V),以中性工作指示剂,     

ICP-AES法同时测定二氧化铀中痕量钾、钠

采用TBP萃淋树脂,在酸性介质中使铀与待测元素定量分离,用ICP-AES法同时测定二氧化铀中钾、钠的含量。当试样平行测定6次时,钾、钠测定结果相对标准偏差分别为5.8%和6.4%,加标回收率分别为93.5%~104.3%和92.3%~102.8%。称样质量为0.5g时,方法的测定下限钾、钠分别为0.11×10-6和0.07×10-6。该方法满足二氧化铀中痕量钾、钠的分析要求。     

大孔树脂对5-羟基色氨酸的吸附研究

筛选适合分离纯化加纳籽中5-羟基色氨酸的树脂,并确定最佳工艺。以5-羟基色氨吸附量和回收率为指标,制定吸附等温线和研究树脂静态吸附动力学,确定大孔树脂型号;动态吸附分离法确定分离条件。对6种树脂进行考察,其中AB-8型大孔吸附树脂对5-羟基色氨酸具有良好的吸附分离性能,其初步分离纯化工艺条件:以浓度10.5mg/mL的样品动态吸附,以50%的乙醇为解吸剂,洗脱流速1.5BV/h,回收率98.79%。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化5-羟基色氨酸,该方法操作简便,利于实际的生产。     

新型双季铵树脂的合成及在分离Ir、Rh上的应用

用2种方法合成了新型双季铵树脂。对2种合成的方法作了比较，并指出了优缺点。阐述了能获得完全季铵化应具备的条件及其重要性。测定了树脂对Ir和Rh的负载量，并用所选定的树脂进行批量试验，以测定Ir（Ⅳ）和Rh（Ⅲ）的分离系数。吸附-淋洗的结果表明，两者的分离效果满意。     

树脂对某铀铁共生矿井下废水中铀的吸附性能

研究201×7和D363B树脂对某铀铁共生矿的矿井水中U(Ⅵ)的吸附性能。结果表明:2种树脂吸附效果都较好,201×7树脂吸附容量大于D363B树脂,宜选用201×7树脂。选择接触时间的一半(2.5min)更利于实际生产。对201×7树脂的淋洗和多次循环吸附性能的研究表明,201×7树脂有效容量为12.36g/L,对U(Ⅵ)回收率可达到70.2%,经6次循环吸附,仍保持着较好的吸附性能。     

用新型螯合树脂在柱系统中选择分离U（Ⅵ）和Th(Ⅳ)

《Talanta》2 0 0 3年61卷第4期上发表PrabhakaranD 等人文章,对用一种新型螯合树脂预富集分离U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)的样品分析方法作了介绍。新型树脂是把(二3,4二羟基苯甲基)p 亚苯基二胺作为功能基团引接到XAD 1 6(一种聚苯乙烯二乙烯苯的聚合物)上制得。作者研究的新方法是把这种新型树脂用来预富集人工和真实样品中的U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)。由于是碱和碱性金属离子,这种方法不受基质干扰,且对锕系元素的富集具有高度的选择性。新型树脂在金属离子交换速率上有了重大改进,半饱和时间达<1 6min。负载容量也有明显优势,U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)分别可达0 66…     

不同价态铀、铁、钼、钒在三脂肪胺萃淋树脂中的吸附研究

前言 铀矿处理过程常见的几种变价元素有铀、铁、钼、钒等。由于他们存在的价态不同,对铀的萃取和离子交换工艺过程有不同的作用和影响,因此研究这些元素不同价态离子的分离和测定具有实际意义。 有人曾用三烷基胺从4—5N盐酸溶液中对各种离子的萃取行为进行研究,但未涉及各种变价元素的不同价态离子的萃取行为。本工作主要研究用三脂肪胺萃淋树脂在盐酸溶液中,对U(Ⅳ)、U(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅲ)、Mo(Ⅴ)和Mo(Ⅵ)的吸附行为和力求寻找它们的分离和测定方法,以满足铀水冶厂常规分析的要求。     

RIP法提金自清扫筛面吸附设备的研究

研制的自清扫筛面吸附设备成功解决了树脂矿浆(RIP)体系吸附设备树脂分布不均以及树脂与矿浆级间分离困难两大技术难题。工业生产实践证明,工业型设备运行可靠,具有良好的水力学和动力学性能,自清扫分离筛在不加任何外力下,w(固)为40%的矿浆通过能力可达50~80 m3/(m2.h),吸附尾液中金质量浓度小于0.02 mg/L,吸附率大于99.52%。     

偶氮胂Ⅲ-氯代十四烷基吡啶浮选-萃取-分光光度法测定痕量锆

以氯代十四烷基吡啶作浮选捕收荆兼起泡剂使锆—偶氮胂Ⅲ有色疏水性鳌合物被起泡浮选与母液分离,采用浮选一有机溶剂萃取联用、使泡沫中Zr—偶氮胂Ⅲ整合物直接进入正丁醇有机相从而达到消泡和二次分离。然后用乙醇将正丁醇相溶于6—7NHCl中进行直接光度测定。最大吸收波长为655纳米,表观摩尔吸光系数为1.83×10~5。一定量的阳离子不干扰锆的分离与测定。     

离子交换树脂和活性炭中金的测定（综述）

目前,金的湿法冶金工艺中,炭浆法(CIP)和树脂矿浆法(RIP)都已在工厂实际应用。在金的分析化学中,尤其是微量金的分析,活性炭和离子交换树脂常用于分离或富集样品(例如,矿石或水)中的金。显然,测定吸附于活性炭和离子交换树脂上的金是项有意义的工作,特别是在炭浆法和树脂矿浆法中,可通过随时分析活性炭和离子交换树脂中的金,了解吸附金的热力学和动力学特性。近年来国外(尤其是南非和苏联)在这方面的研究工作较多,但尚未见到综述性的报道。本文简要介绍近十年来树脂和活性炭中金的测定概况。     

流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗

针对国家标准测定煤中锗存在的缺点,研究了流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗含量的分析方法.该法采用流动注射技术进行痕量锗的离子交换分离与富集,在0.40 mol/L的HCl介质中,Ge⁴⁺与Cl-形成络阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60 mol/L的HNO₃-1.5%柠檬酸溶液洗脱,用二溴邻硝基苯基荧光酮（DBoN-PFO）光度法测定锗,大量共存离子不干扰锗的测定.测定样品的相对标准偏差为2.67%~5.02%（n=8）,加标回收率为96.39%~103.63%,方法的检出限为0.18μg/L,其准确度和精密度均满足国家标准的要求.     

电子废弃物中玻璃纤维树脂与电子陶瓷粉浮选分离研究

对纯试样电子陶瓷粉及玻璃纤维树脂进行浮选分离试验.试验结果表明:在pH=7.5~8.0及2号油用量为10 mg/L的条件下,捕收剂煤油、机油及柴油均可使玻璃纤维树脂回收率高达90%,电子陶瓷粉回收率约达20%;在矿浆pH=7.5、机油用量为16 mg/L及2号油用量为10 mg/L的条件下,六偏磷酸钠的抑制效果最佳,其用量为30 mg/L时,电子陶瓷粉和玻璃纤维树脂能有效地分离.人工混合样浮选分离试验结果表明,在捕收剂机油用量为16 mg/L、抑制剂六偏磷酸钠用量为30 mg/L、起泡剂2号油用量为10 mg/L及矿浆pH=7.5的条件下,可得到纯度为95.47%的玻璃纤维树脂及纯度为80.05%的电子陶瓷粉,二者的回收率分别达到94.22%和88.42%