微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯

研究了在微波辐射下,采用固体酸S2O82-/Fe2O3-SiO2催化的方法合成异戊酸苯乙酯,研究了其较佳反应工艺条件。结果显示:当微波辐射功率为200w,n(醇)∶n(酸)=3∶1,催化剂用量为1.5 g,反应20min时,异戊酸的转化率可达92.6%,产物选择性大于95%;微波辐射下,酯化反应速率及目标产物的选择性均高于常规加热方式下的反应结果。     

元宝枫油乙酯制备工艺研究

以元宝枫油为原料,用碱催化法进行乙酯化反应,通过单因素试验和正交试验确定的最优工艺条件为:反应物摩尔比(n(元宝枫油)∶n(无水乙醇))1∶6,反应时间4 h,反应温度75℃,催化剂用量1.0%。在该工艺条件下,乙酯得率为98.7%。     

5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的合成

为改进5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用1H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 m L、n(甲基环戊烯醇酮)∶n(乙二胺)=1∶1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2H-环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当n(氢氧化钾)∶n(二氧化锰)∶n(化合物1)=1∶2.4∶0.6、无水乙醇用量10 m L、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。     

甘氨酸螯合钙的超声化学法合成

以甘氨酸(Gly)和氯化钙为原料,用超声化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件:n(Gly)∶n(CaCl_2)=2∶1,无水乙醇20m L,在超声波辐射下反应6h,生成白色沉淀,产率94.3%。此法具有简便易行、高产率、高纯度、所用溶剂可回收利用等特点。并用IR(红外光谱)、TG-DTA(差热分析法-热重分析)、SEM(扫描电镜分析)对螯合物进行了表征。     

微波辐射常压合成肉桂酸四氢糠酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了肉桂酸四氢糠酯。最佳反应条件为:n(四氢糠醇)∶n(肉桂酸)=4∶1(mol/mol)、催化剂0.30g、微波功率462W、辐射时间10min,转化率为92.1%。     

微波诱导快速合成肉桂酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,在常压下利用微波技术快速合成了肉桂酸正丁酯。最佳反应条件为n(正丁醇)∶n(肉桂酸)=2∶1(mol/mol),催化剂0.15g,微波功率462W,微波辐射时间5min,转化率87.4%。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化

研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺,考察了物料配比n[N,N-二甲基苯胺(DMA)]∶n[N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]∶n[三氯氧磷(POCl3)]、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响,优化的工艺条件为在无苯或甲苯作溶剂和冰冷却下,n(DMA)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.1∶1.2时,40℃内滴加DMF和DMA,90℃保温反应,终点pH值为2.5～3.5,对二甲氨基苯甲醛的收率75%.该方法减少了溶剂和废水处理的难度,降低了能耗.     

α-萘磺酸的合成

以萘和SO3为原料,利用试验室降膜式磺化装置,通过气相-SO3磺化工艺,合成高纯度α-萘磺酸.考察了n(SO3)∶n(萘)、气相SO3的体积分数、反应温度对α-萘磺酸含量的影响.结果表明α-萘磺酸最佳合成工艺条件为:n(SO3)∶n(萘)=1.03∶1,SO3的体积分数为3%,反应温度为95℃,在该条件下萘的转化率可达97.6%.     

超声波辅助提取山豆根中的黄酮和多糖工艺优化

以山豆根中黄酮和多糖得率为指标,采用超声辅助分别提取山豆根中的黄酮和多糖,通过正交试验法对工艺参数进行优化。结果表明,山豆根中黄酮的最佳提取工艺:以无水乙醇为提取剂,溶液pH值5,料液比1∶45(m∶V),提取时间70min,该条件下提取物中黄酮含量为8.60mg/g;山豆根中多糖的最佳提取工艺:以水为提取剂,料液比1∶30(m∶V),提取时间20min,溶液pH值4.50,提取3次,该条件下山豆根多糖的提取率为6.08%。     

以蓖麻油酸为原料合成1,9-壬二酸工艺的改进

以自制的蓖麻油酸为原料,用高锰酸钾氧化法来制备1,9-壬二酸,采用单因素实验法探讨了反应条件对1,9-壬二酸收率的影响.获得的适宜反应条件为:n(KMnO4)∶ n(蓖麻油酸)=3.5∶ 1,反应温度60～70 ℃,反应时间0.35 h.该条件下,1,9-壬二酸的收率在95%以上.与其他的合成工艺相比,该工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、产品收率高且纯度高等优点.     

颜料助剂1-辛基-2-吡咯烷酮的合成新方法

以辛胺(C8H19N)、γ-丁内酯(C4H6O4)为原料,采用ZSM-5分子筛-铈复合催化剂,合成1-辛基-2-吡咯烷酮.在n(C8H19N)∶n(C4H6O4)=1.26∶1.0,反应温度255~260℃,反应时间3.0~3.5 h,反应压力4.5~5.0 MPa,复合催化剂用量0.25%(对原料总质量)条件下,γ-丁内酯转化率大于98%,目标产物1-辛基-2-吡咯烷酮选择性大于97%.该方法解决了以磷酸作为催化剂的合成工艺对设备有腐蚀,后续分离提纯困难的缺点,具有工艺简单、操作方便、转化率及选择性高、成本低的特点.     

Neutrase和N120P蛋白酶同步水解杏仁蛋白制备杏仁短肽工艺研究

采用Neutrase和N120P蛋白酶同步水解杏仁蛋白制备杏仁短肽,以短肽得率(TCA-NSI)及水解度(DH)为指标对制备工艺进行优化,并建立了回归模型。结合实际生产确定出了Neutrase和N120P蛋白酶水解杏仁蛋白的最适条件为:底物质量浓度0.04 g/mL,pH6.0,水解温度52.5℃,Neutrase与N120P复合酶比例2∶1,复合酶用量7 200 U/g,水解时间173.5 min。在此条件下,短肽得率为71.49%,水解度为26.20%。     

微波辐射离子液体催化合成乙酸环己酯

利用微波辐射加热法,以乙酸与环己醇为原料,离子液体为催化剂,合成乙酸环己酯。考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对反应的影响。通过响应面分析法得出合成乙酸环己酯的最佳工艺条件是:微波功率625W,加热时间25min,离子液体量4%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.5。此条件下乙酸环己酯的产率为92.3%,该结果与模型预测值基本相符。     

磺基琥珀酸双十八油酯钠的合成及性能测定

研究了磺基琥珀酸双十八油酯钠(SDSS)的合成方法,得到的最佳工艺条件为:n(油醇)∶n(顺酐)=2.20∶1,在真空度2.67kPa,120℃下酯化反应2.5h,得到收率为95%的酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1,在真空度2.67kPa,110℃下磺化反应3h得到SDSS,熔点35～38℃.经测定,其表面张力、渗透力、乳化力,分别为:0.0276N/m、6.9s、140s.结果表明:SDSS对纺织品具有很好的渗透能力.     

纳米TiO2溶胶的制备及其性能北大核心

以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇为溶剂,三乙醇胺为稳定剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2溶胶。探讨了加水方式、加水量、无水乙醇用量、稳定剂和催化剂用量、pH值和反应温度对凝胶时间的影响。采用Zetasizer Nano-ZS型马尔文粒度仪和UV-Vis 8500型双光束紫外/可见分光光度计对TiO2粒径和紫外光透过率进行表征。结果表明:制备TiO2溶胶的较优工艺参数为n(钛酸丁酯)∶n(无水乙醇)∶n(水)∶n(三乙醇胺)∶n(氨水)=1∶45∶40∶1∶0.8,pH值为8.5,水浴反应温度为55℃。制备的TiO2溶胶平均粒径为50.7 nm,且具有较低的紫外线透过率。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

醋酸酐预处理及反应条件对四乙酰乙二胺合成中黑色副产物的影响

分别采用预处理前后的醋酸酐与二乙酰乙二胺(DAED)反应制备四乙酰乙二胺.研究了反应温度、反应时间、n(醋酸酐)∶n(DAED)等工艺条件对产物吸光度的影响.结果表明:反应温度和反应时间对黑色副产物的产生影响较大,n(醋酸酐)∶n(DAED)的影响较小.在反应温度130 ℃,n(醋酸酐)∶n(DAED)=6∶1,反应时间360 min以上的条件下,醋酸酐经预处理(以三氧化硫为处理剂)后合成产物的吸光度不到未预处理时的1/5,醋酸酐预处理对降低黑色副产物具有显著的效果.     

纳米TiO_2溶胶的制备及其性能

以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇为溶剂,三乙醇胺为稳定剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO_2溶胶。探讨了加水方式、加水量、无水乙醇用量、稳定剂和催化剂用量、pH值和反应温度对凝胶时间的影响。采用Zetasizer Nano-ZS型马尔文粒度仪和UV-Vis 8500型双光束紫外/可见分光光度计对TiO_2粒径和紫外光透过率进行表征。结果表明:制备TiO_2溶胶的较优工艺参数为n(钛酸丁酯)∶n(无水乙醇)∶n(水)∶n(三乙醇胺)∶n(氨水)=1∶45∶40∶1∶0.8,pH值为8.5,水浴反应温度为55℃。制备的TiO2溶胶平均粒径为50.7 nm,且具有较低的紫外线透过率。     

含硫元素氮磷阻燃剂的合成及应用

以双三羟甲基丙烷(DTMP)、三氯氧磷(PO)和硫脲为原料,合成阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯硫脲盐。以乙醇为溶剂配制整理剂,对腈纶进行阻燃整理,以腈纶的损毁炭长为主要参考指标,考察了物质的量比、反应温度及反应时间的影响。试验确定了较佳的合成条件:n(硫脲)∶n(DTMP)=2∶1,反应温度80℃,反应时间4 h。同时,探讨了整理剂用量、焙烘温度、焙烘时间对腈纶阻燃效果、白度、断裂强力的影响。优化的工艺条件:整理剂用量200 g/L、焙烘温度80℃、焙烘时间3 min,阻燃效果达到国标B1级,并保留了较高的断裂强力和白度。     

甘油醚季铵盐型纺织柔软剂的制备及应用

以脂肪醇(ROH)和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移催化条件下,反应得到中间体长链烷氧基缩水甘油醚,确定其最佳反应条件为:n(NaOH)∶n(EPIC)∶n(ROH)=1.2∶2∶1,50℃反应4 h,以此为原料和三乙胺盐酸盐反应得到3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵.最佳反应条件为:n(烷氧基缩水甘油醚)∶n(三乙胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,收率可达92%.产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实.通过对其表面性能和各项柔软指标的测定,证明该产物具备良好的柔软性.