QuEChERS-HPLC快速测定食品中七种食用合成色素

建立了一种同时测定豆制品和肉制品中7种食用合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、偶氮玉红、诱惑红）的QuEChERS-HPLC方法。样品采用乙醇-氨水-水（7∶2∶1）超声提取,混合使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）两种基质分散净化剂净化,浓缩后采用SunFireTMC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离。以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,测定波长410nm和520nm。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,7种食用合成色素在0.5～10μg/mL线性范围内具有良好的线性关系（相关系数0.9971～0.9999）,样品加标回收率为83.01%～108.84%,相对标准偏差为4.53%～15.23%,方法的检出限在0.1～0.3mg/L之间,定量限在0.3～0.4mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足豆制品和肉制品中食用合成色素的分析要求。      

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷（1∶1）为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5⁵0μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2⁰.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%¹07.23%之间,相对标准偏差在0.34%³.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。      

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min.该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08～6.17 mg/kg,回收率为89.2％～97.1％,相对标准偏差...     

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5~20 mg/kg添加范围内,回收率为80%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.17%.     

高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析。以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R20.999 0)。在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%。此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

QuEChERS气相色谱质谱法测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类物质

建立一种花生油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法,花生油样品以正己烷饱和乙腈提取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和25 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯类物质在0.02~3.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均在0.999以上,检出限（LOD）在0.01~0.02 mg/kg之间,定量限（LQD）在0.03~0.05 mg/kg之间,加标回收率和精密度分别在76.8%~108.4%和1.10%~5.18%。方法操作简单快捷、灵敏度高、准确性好,可用以测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类化合物。     

反相液相色谱法测定膏状香精中邻苯二甲酸酯类

采用反相液相色谱法研究了膏状香精中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁基酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）4种邻苯二甲酸酯的萃取条件。利用正交实验对影响萃取总量的3个主要因素（正己烷用量、超声时间、水浴温度）进行了优化,确定了萃取的最佳条件:正己烷用量10mL,超声时间25min,水浴温度15℃。结果表明,该分析条件下,样品猪骨膏、牛肉膏的加标回收率为90%⁹4%。用乙腈-水等梯度洗脱（75∶25）,4种PAEs分离较好,在0.5²0mg/L之间,色谱峰面积与4种邻苯二甲酸酯的浓度呈现良好的线性关系。      

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液＋0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005～0.051mg/kg,回收率为89.1%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

QuEChERS-高效液相色谱法快速检测食用油中4种抗氧化剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速测定食用油中没食子酸丙酯(propyl gallate, PG), 特丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ), 叔丁基对羟基茴香醚(butyl hydroxyanisd, BHA), 2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene, BHT)4种抗氧化剂的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经C18-无水MgSO4粉末净化, 色谱柱分离, 以0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)检测, 检测波长280 nm。结合保留时间和紫外光谱进行定性分析, 峰面积进行定量分析。结果 4种抗氧化剂质量浓度在2.0~100 mg/L范围内线性良好, 相关系数r2＞0.9994; 在不同种类食用油中3个添加水平的平均回收率为78.8%~94.5%, 相对标准偏差为1.1%~6.8%。结论 该方法简便、快捷、节约溶剂, 适用于食用油中快速检测4种抗氧化剂。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)残留量的分析方法。方法 样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取, 通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min, 4000 r/min离心3 min后, 吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测, 外标法定量。结果 16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30 mg/kg和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%, 相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测, 总体阳性检出率为17.5%。结论 本方法简便、高效且准确可靠, 适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。     

甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱法测定

建立甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。甜菊糖样品加水溶解后经正己烷提取,采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好,相关系数大于0.995,16种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.02 mg/L~2.0 mg/L定量限为0.05 mg/kg,2种线性范围为0.2 mg/L~20 mg/L,定量限为0.5 mg/kg,样品加标回收率为76.2%~116.9%,相对标准偏差为4.2%~14.3%,该方法简单、快速、稳定。对102个甜菊糖样品进行检测,检出率为23.5%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)存在超标的情况。     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

基于QuEChERS前处理技术快速测定牛奶中硫氰酸钠的含量

建立了牛奶中硫氰酸钠的QuEChERS-HPLC快速检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS吸附剂净化,然后8000r/min离心5min,上清液过膜,以高效液相色谱仪测定。结果表明:在浓度1~20μg/m L,线性关系良好。加标回收率在83.0%~103.5%,精密度为1.87%,方法检出限为0.05mg/kg。该方法操作简便,快速灵敏,适用于牛奶中硫氰酸钠的快速检测和日常监控。     

HPLC测定果汁饮料中两种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱(HPLC)对果汁饮料中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)进行定性和定量分析的方法。果汁饮料样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、高速离心、过SPE小柱等预处理后,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明:DEP和DBP在1.0 mg/L~40 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999,3个水平的样品添加回收率为88.3%~99.9%,相对标准偏差在0.94%~1.95%之间,2种目标化合物的检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。