标准物质的制备、定值及数据处理

·标准物质的制备 标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行.     

系列人胰岛素溶液标准物质的研制

本文介绍了6个水平人胰岛素溶液标准物质的制备、定值、均匀性和稳定性检验等研制过程.该系列标准物质以GBW09292胰岛素(人)纯度国家一级标准物质为原料,通过重量-容量法,采用天平准确称重并定容到容量瓶中,配制出6个水平的人胰岛素溶液标准物质候选物;接着在洁净环境下将标准物质候选物分装到棕色安瓿瓶中,每管分装500μL...     

拉曼光谱仪相对强度标准物质量值表达及不确定度评定

拉曼光谱仪常用于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构。然而,相对强度未经校准的拉曼谱图会出现变形和失真,造成不同仪器的测量结果缺乏可比性。选用中国计量科学研究院研制的标准物质候选物,使用激光共聚焦拉曼光谱校准装置对标准物质候选物进行定值、均匀性和稳定性检验,并评定了其不确定度。结果显示标准物质候选物具有良好的均匀性,且在1年的有效测量内具有良好的稳定性,与NIST的标准物质SRM2243相比,校准结果等效、一致。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质     

微孔孔容和孔径标准物质的研制

选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔容和孔径标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装;从分装后的标准物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性;采用国际公认的氩气物理吸附方法,通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR-704比较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明,经均匀性、稳定性检验,所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均匀性和稳定性(至少12个月);微孔孔容和孔径分别为0.242 cm3/g和0.668 nm;与国内外同类标准物质相比,GBW(E)130366填补了国内空白,其相对不确定度(3.3%和2.8%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

关于多组分痕量有机污染物溶液标准物质研制的体会

介绍了有机氯农药、多氯联苯等痕量有机污染物多组分混合溶液标准物质的制备经验,重点讨论了目标物和浓度选择、样品称量、组分混合以及量值确定、均匀性和稳定性检验方案设计等多组分溶液标准物质制备中的关键技术问题.     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

低比表面积标准物质的研制

选择商品化的Al2O3颗粒作为低比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。经均匀性、稳定性(12个月)检验,标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。采用国际公认的氪气物理吸附BET方法,通过与德国BAM标准物质BAM-PM101比较测量的方式对标准物质样品进行定值(0.221 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明,研制的低比表面积标准物质GBW(E)130365填补了国内空白,其相对不确定度(5.9%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

尿沉渣白细胞计数标准物质的研制

运用扫描电子显微成像技术拍摄经过固定处理的人血液白细胞,确定其细胞形态真实性后,分散重悬制备成尿沉渣白细胞计数标准物质候选物.使用高通量显微成像法和流式细胞术对标准物质候选物进行联合定值;通过方差分析法和回归曲线法考察了其均匀性和稳定性;与20份临床样本进行了评价基质效应的互通性验证,并对标准物质候选物进行了不确定度评...     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

血液粘性测量标准物质前期研究

探讨了聚乙二醇6000作为血液粘性测量标准物质的可行性。依据国际血液学标准化委员会2009年发布的血液流变学实验室技术的指导意见,分析了作为血液粘性测量标准物质的必要条件,选用高纯度的聚乙二醇6000配制了2种不同浓度的水溶液作为此标准物质的候选物,并使用英国马尔文仪器公司Gemini HR nano200高精密度高级旋转流变仪对这2种水溶液流变性进行了均匀性、稳定性检验。定值研究与不确定度评定的结果为:1号溶液(3.95±0.18 )mPa·s,2号溶液(10.03±0.56 )mPa·s,表明该物质可以满足血液粘性测量的质量控制需要,可作为标准物质候选物。     

亚微米-微米级粒径的国家标准物质研制

对6种编号分别为GBW(E)120128~GBW(E)120133,标称值分别为0.6、5、10、15、25、50μm的国家二级粒径标准物质,采用不同聚合技术制备得到单分散标准物质候选物,采用扫描电子显微镜对平均粒径进行定值,结果可溯源至国家长度标准。结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,可广泛应用于亚微米-微米级微粒粒径分析仪的校准与计量检定。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析

一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义.通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定.在此过程中,采用气相色谱法(GC-FID)对候选物的分装样品进行了均匀性检验和稳定性考察.研究结果表...     

血清中乳酸标准物质的研制

为满足临床血清乳酸测量结果量值溯源需求,研制血清中乳酸标准物质。标准物质以人血清为基质,加入与人体构型相同的高纯乳酸,制备为3个浓度水平的标准物质候选物,采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法进行多家实验室定值,采用酶膜法对标准物质均匀性、稳定性进行评价。实验结果表明,该系列血清中乳酸标准物质均匀性稳定性良好,在-80℃条件下可保存9个月以上,3个浓度水平标准物质定值结果分别为(5.53±0.14) mmol/L、(10.22±0.09) mmol/L、(15.76±0.27) mmol/L,包含因子k=2。该标准物质作为血清中乳酸量值溯源的载体,可以有助于临床乳酸参考系统的建立,应用于临床乳酸测定仪的校准、乳酸检测方法评价以及相应质量控制。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

纳米二氧化钛带宽标准物质的均匀性和稳定性检验

标准物质是具有准确量值的测量标准，主要应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量仲裁等工作。均匀性和稳定性是标准物质的主要特征，也是对标准物质的基本要求。因此，对标准物质特性量值的均匀性和稳定性进行考察是研制标准物质非常重要的环节。本文以国家纳米科学中心研制的纳米二氧化钛带宽标准物质为实例，对其带宽进行了均匀性和稳定性检验。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。