专利文摘

<正>一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法 本发明提出一种环氧树脂中残留溶剂的检测方法,属于分析检测领域,所述检测方法为气相色谱-质谱法,且采用气相色谱-质谱法在最低限度下检测出残留溶剂的浓度为0.2μg/mL,所述残留溶剂的检测限度浓度≤5ppm,所述残留溶剂包括甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯和1,4-二氧六环。本发明能够解决现有的溶剂残留的分析方法不能适用于环氧树脂中溶剂残留检测的问题,能够对环氧树脂中甲基异丁基酮、环氧氯丙烷、甲苯、1,4-二氧六环四种有机溶剂残留进行有效的定性定量分析,严格控制环氧树脂中有机溶剂的残留限度,对于环氧树脂的质量控制具有重要的实用价值。(CN115356417B山东海科创新研究院有限公司)     

合成四氯苯酐最佳工艺条件的选择

通过正交试验及对正交试验结果进行统计分析,检验了因子的显著性,确定了由苯酐氯化合成四氯苯酐的最佳工艺条件为:反应时间12h,反应温度80～160℃,原料配比为n(苯酐):n(工业级溶剂):n(催化剂):n(氯气)=1:10:B:C2,在此条件下摩尔产率为98%.溶剂和催化剂可回收循环使用,溶剂回收率＞85%,催化剂回收率＞50%.此种方法合成四氯苯酐具有产品产率高、质量好、成本低且不产生大量废硫酸的优点.用工业级溶剂代替化学纯试剂,并将反应器放大5倍,可获得同样的结果.     

维生素A棕榈酸酯残留测试

维生素A椋榈酸酯中可能残留的溶剂为甲醇、正己烷。我们根据产品特性和残留溶剂的特性得出甲醇和正己烷测试方法。方法以异丙醇作为溶剂，采用SE30毛细管柱，检测器（FID）温度150℃；柱温：70℃；气化室温度：160℃；进样量0．5μl。结果测定的溶剂在定量限范围内峰面积与进样浓度线性关系良好，线性回归相关系数均大于0．9950。结论该法准确、快速，可作为该品种残留溶剂的控制方法。     

顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法，并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便，定性、定量准确，灵敏度高，精密度和加标回收率良好，可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

染料及颜料产品中四氯苯酐的反相液相色谱分析

本文通过对流动相、不同牌号C18色谱柱以及不同萃取溶剂的选择,在240nm波长下使染料及颜料产品中四氯苯酐与染料及颜料产品中的其它有机杂质完全分离,采用峰面积外标法分析了染料及颜料产品中残留的四氯苯酐含量。做了染料及颜料产品中四氯苯酐的外标工作曲线,可见良好的线性。对该方法的重现性、回收率及最小检出量进行了验证。     

市售婴幼儿配方奶粉中4种B族维生素指标监测结果分析

根据GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》和GB10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》对广州市市售的134份不同月龄段的婴幼儿配方奶粉中4种B族维生素,即维生素B12、叶酸、泛酸和生物素,按要求进行检测,了解市售婴幼儿配方奶粉中4种B族维生素含量是否满足标准要求。结果显示,在广州市在售的134份样品中维生素B12、叶酸、泛酸和生物素的检测结果均达标。     

维生素B1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响.结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2:1,催化剂浓度为2%(以邻苯二甲酸酐质量计)时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%.且催化剂重复使用性好.     

克林霉素磷酸酯结晶工艺

冷却与溶析的耦合结晶是目前克林霉素磷酸酯工业提纯的主要工艺,也是控制产品质量的的关键步骤.本文考察了克林霉素磷酸酯结晶过程中降温方式、搅拌速率和溶剂配比这3个主要操作因素对结晶质量的影响,包括纯度、粒度分布、溶剂残留等方面.研究结果表明,在实验研究范围内,溶剂配比为D、程序降温控制下,冷却速率为B4或岛、搅拌速率为300～400 r/min方案时可以得到质量最好的产品.     

浅谈塑料复合食品包装材料中的溶剂残留

文中探讨了欧盟、美国和我国关于塑料复合食品包装材料中溶剂残留的卫生标准和检测方法,分析了溶剂残留的影响因素,最后提出了降低溶剂残留的对策。     

饲料添加剂维生素B12含量测定

采用高效液相色谱法建立了饲料添加剂维生素B12 粉剂中维生素B12 含量的测定方法。选用Shim - packCLC -ODS柱 ,5μm,4.6mm×150mm(岛津公司) ;流动相甲醇∶磷酸氢二钠(10g/L)=53∶147 ,调节 pH值为3.5;检测波长:361nm ;流速:1mL/min ;柱温 :室温。定量限为5.8mg,回收率为100.8%(n=5) ,RDS=0.6 %。本法简便、灵敏、实用和准确 ,用于饲料添加剂维生素B12 粉剂的质量控制     

Solubilities of propene,butane, isobutane and isobutene gases in n-Octane,Chlorobenzene and n-Butanol solvents

Solubilities are reported for atmospheric pressure and temperatures of 298.15, 323.15 and 343.15 K for the gases propene, butane, isobutane and isobutene in the solvents n-octane, chlorobenzene and n-butanol. The solvents were chosen to investigate the effect of the nature of the solvent on gas solubility. The solvents range from the non-polar (octane) to slightly polar (chlorobenzene) and to polar and associating (butanol). The order of gas solubilities in the slightly polar chlorobenzene is found to be closely related to the normal boiling points of the dissolving gases. A method for relating solubilities at various temperatures in similar polar and associating solvents is examined.     

溶剂残留对全反式维生素A棕榈酸酯异构化的影响

维生素A化学结构复杂,异构体众多,各种异构体的生物活性不一,活性最强的是全反式维生素A,其异构化的影响因素很多,本文就全反式维生素A棕榈酸酯可能存在的溶剂残留对产品异构化的影响做了仔细的阐述。     

Purification of carbazole by solvent crystallization under two forced cooling modes

To identify the effect of solvents and anthracene on the purification of carbazole,the solvent crystalliza-tion of carbazole was investigated with xylene,chlorobenzene and tetrachloroethylene (TCE) as solvents under two forced circulation cooling (FCC) modes.The co-crystalline experimental data were obtained from runs carried out at different anthracene levels between 1％ (mass) and 10％ (mass).The results showed that a uniform flake carbazole crystal obtained when using xylene and chlorobenzene under the FCC-1 mode with gradual cooling rate.Nevertheless,fine flake crystals grown under shock cooling of FCC-2 mode.It is beneficial to improving the purity of carbazole with chlorobenzene as solvent under cooling mode of FCC-1.Anthracene could promote the growth of carbazole in solution,and it has a sig-nificant influence on the purification of carbazole.     

EVM橡胶溶解度参数的理论计算及实验测定

采用理论计算和溶胀实验,研究了Levapren400,Levapren450,Levapren500和Levapren600 4种牌号的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVM)的溶解度参数。结果表明,4种不同醋酸乙酯含量的EVM,具有相似的溶胀性能,其溶解度参数的实验测定值与理论计算值相符,在18.00～21.00(J/cm3)1/2之间。确定了4种牌号EVM的良溶剂有甲苯(18.16)、氯仿(18.95)、四氢呋喃(19.46)、氯苯(19.58)和二氯甲烷(19.82)。     

乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水（体积比16：84,HAc0．4％）为流动相,选择ODS-2Hypersil C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经处理,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2．1×10^-4。     

阿德福韦双匹酯有机溶剂残留量检测方法学研究

阿德福韦双匹酯的合成工艺需用到多种有机溶剂.其有可能残留甲醇、乙腈和醋酸异丙酯,因此需对产品中这三种有机溶剂的残留量进行检测.本文对检测阿德福韦双匹酯甲醇、乙腈和醋酸异丙酯残留量的方法学进行了研究.     

比较欧盟和美国的塑料食品包装材料管理体系与溶剂残留的限量规定

综述了美国和欧盟关于塑料食品包装材料的管理体系和相关法规,同时对美国和欧盟关于食品包装材料中溶剂残留限量的规定情况以及相关的标准检测方法也进行了比较研究。     

二氧化硅自有机溶剂中吸附丁酸十二铵的研究

测定了２９８２Ｋ时二氧化硅ＣＡＢ Ｏ ＳＩＬ自环己烷、苯、甲苯、氯苯和邻二氯苯五种有机溶剂中吸附丁酸十二铵（ＤＡＢ）的等温线。ＣＡＢ Ｏ ＳＩＬ自不同溶剂中吸附ＤＡＢ的多少依次是：环己烷＞邻二氯苯＞甲苯≈苯＞氯苯。吸附等温线都可用Ｌａｎｇｍｕｉｒ公式代表，由此求得的各体系的ＤＡＢ单分子层饱和吸附量很接近，平均相当于每个ＤＡＢ分子约占据０７０４ｎｍ２。实验表明吸附了ＤＡＢ后的ＣＡＢ Ｏ ＳＩＬ微粒可大大提高其在有机溶液中的分散稳定性。讨论了吸附层的结构、性质以及对二氧化硅微粒分散稳定性的影响。     

Prediction of activities of solvents in concentrated copolymer solutions

A gas Chromatographic method was used to measure the activities of solvents for solvent/poly(vinylchloride : vinylacetate=88:12, wt%) systems in the temperature range from 398.15 K to 438.15 K. The solvents were n-octane, benzene, ethylbenzene, chlorobenzene and p-xylene. The UNIFAC and the ASOG models were revised to predict the activities of solvents in concentrated copolymer solutions. They were designated as UNIFAC-FA (UNIFAC Free volume and Attraction) and ASOG-FA (ASOG Free volume and Attraction), respectively. The activities of solvents were predicted with their models for solvent/poly(vinylchloride : vinylacetate=88:12, wt%) systems. The values predicted by each model were compared with the experimental data.     

溶液聚合制备油溶性减阻剂中溶剂的选择和聚合产物性能的表征

依据溶度参数理论预测溶剂和聚合物的相容性,为合成具有更高分子量的减阻聚合物提供理论指导。实验结果表明,使用脂肪烃溶剂（正己烷、正辛烷和环己烷）和芳香烃溶剂（甲苯、苯和氯苯）合成减阻剂黏均分子量的大小顺序与依据溶度参数理论预测不同溶剂合成减阻剂的分子量大小顺序吻合。脂肪烃溶剂是α-烯烃聚合的良溶剂,芳香烃溶剂是α-烯烃聚合的不良溶剂。良溶剂中环己烷是α-烯烃聚合的最佳溶剂,易合成分子量较大的减阻剂。同时,通过室内环道评价装置及XRD和1H-NMR测试手段对聚合产物的结构和性能进行了表征。