3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的合成

以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCl还原,合成了3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯。再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS1、HNMR、元素分析确证。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

3,4-二甲氧基苯乙醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、碱解、脱羧得到3,4-二甲氧基苯乙醛,反应总收率为61.5%。通过对反应溶剂、反应时间的考察和优化,改进后的合成工艺操作更加方便、更加快捷、更适合工业化生产。     

2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究

以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。     

2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的合成

以对苯二酚为原料,经烷基化、氯化、硝化、镍催化剂催化加氢还原得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.并对氯化、硝化、催化加氢反应条件进行了探索,得出了2,5-二甲氧基-4-氯苯胺较佳的反应条件,并应用于中试生产.四步反应的总收率64%,纯度98%.     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

3,4-二甲氧基苯胺的合成

以3,4-二甲氧基苯为原料。在0-5℃低温条件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸进 行硝化,反应结束后过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯,该步反应的收率有97％。然后以乙醇为溶剂, 雷尼镍为催化剂,在1．6 MPa的氢气压力下,于高压釜中100℃条件下通过催化加氢将3,4-二甲氧 基硝基苯还原为3,4-二甲氧基苯胺。该反应的收率达到90％以上,纯度达到98％以上。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5．三嗪,纯度为96．0％,平均收率90-4％。     

4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究

以硫脲,丙二酸二乙酯为原料,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应制得4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.着重对氯化及氧化反应的工艺进行优化,总收率58.1％,纯度98.6％.中间体及产品结构均经红外光谱及核磁共振氢谱确认.