30％叶蝉散胶悬剂气液色谱分析

为了测定胶悬剂中的叶蝉散含量,文献[1]介绍了八种氨基甲酸酯农药的分析研究,提到直接采用气液色谱分析时,有的氨基甲酸酯农药常引起分解。经试验,叶蝉散在QF-1,SE-30等柱子中都有不同程度的分解。但在固定液PEG20M和101白色硅烷化担体的条件下,100％的叶蝉散能够被分解,定量转化为邻异丙苯酚,此色谱峰能与各添加剂杂质色谱峰分离开。采用正-二十二碳烷作内标物,无需任何化学处理,便可用内标法测定胶悬剂中的叶蝉散的含量,并用测得的游离邻异丙苯酚含量     

含双酰胺键的新型极性色谱硅烷化试剂的设计合成

HPLC方法中,采用极性色谱柱分离极性物质是有效的方法。制备极性硅胶色谱柱必备原料是极性色谱硅烷化试剂。采用两种方法设计合成3种含有双酰胺键的极性色谱硅烷,并对两种方法进行筛选比较。方法一是酰氯法,由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯,在三乙胺的存在下分别与甘氨酸反应得到中间体,再滴加二氯亚砜得酰氯,进一步在三乙胺的作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷;方法二是混合酸酐法(氯甲酸异丁酯法),由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯分别与甘氨酸在氢氧化钠水溶液反应,经酸化中和,再在三乙胺和氯甲酸异丁酯作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷。经质谱、核磁共振氢谱以及元素分析的方法对3种新型色谱硅烷结构进行表征。     

速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

叶蝉散在稻米中残留量的气相色谱测定

我们参照Lan等人分析Landrin的方法,使叶蝉散不经水解而直接与三氟醋酸酐反应,生成热稳定性的N—三氟醋酸衍生物,然后用电子捕获检测的气相色谱法测定。一、仪器与试剂 1.仪器:岛津GC—6AM气相色谱仪(电子捕获检测器,Ni~(63)10毫居里),色谱柱为内径3.5毫米,长2米玻璃柱,内装涂有2％OV—17的60～80目上试101白色硅烷化担体。     

水杨酸异丙酯气相色谱分析

前言水杨酸异丙酯是水杨硫磷的中间体。通常采用皂化法测定其含量。但由于杂质的干扰,使皂化分析结果偏高,而且又费时间,而我们采用的气相色谱法,则分析结果较为满意,详情如下。实验部分仪器:上分100型气相色谱仪,色谱柱为不锈钢U型柱,长3米,内径为0.4厘米,热导池检测器。固定相:聚二乙二醇丁二酸酯:上试101硅烷化白色担体(60～80目)=10:100(重     

气相色谱法分析氯丁胶乳中残留氯丁二烯含量

以甲苯为内标物,阿皮松L/101白色担体(80—100目)填充气相色谱检测柱,分析了氯丁胶乳中残留氯丁二烯的含量。该方法操作简单,精确度高,相对标准偏差为±1.6％。     

水样直接注入气相色谱测定水中氯丁二烯等微量有机物

本文介绍了水样直接注入气相色谱测定水中氯丁二烯等微量有机物的方法。选用10％双甘油/101白色硅烷化担体(40—60目)作前置柱(1000×4 毫米),10％癸二酸二壬酯-10％四(2-氰乙氧基甲基)甲烷(4:3)/6201 硅烷化红色担体(60-80目)作分离柱(1000×4 毫米),分离了水中微量氯丁二烯等八种有机物。本方法的最低检出量为1—120ppb,各组分平均回收率在90％以上,精密度在6％以内。     

燕麦敌二号色谱法分析

一、仪器和试剂色谱仪:SP2304A(热导)柱管:蛇形不锈钢管4×1000毫米载气:氢气担体:上海101白担体、60～80目。在450℃下烘三小时固定液:DC550和高温油脂Ⅲ固定相:DC550:油脂Ⅲ:担体=5:5:100内标物:邻苯二甲酸二乙酯标准样:用乙醚溶解工业燕麦敌二号原粉,过滤,吹干;再用甲苯二次重结晶,用乙醚多次冲洗晶体、吹干、研细、经色谱试验只有单峰。     

α-异丙基对氯苯乙腈的气液色谱分析

α-异丙基对氯苯乙腈是合成戊菊酯和氰戊菊酯的中间体,我们采用5％QF-1为固定液,国产101白色硅烷化担体为载体,很好地分离了α-异丙基对氯苯乙腈及其杂质对氯苯乙腈。并采用正-二十碳烷为内标物,内标法定量测定α-异丙基对氯苯乙腈的含量。     

禾草灵及α-氯代丙酸色谱分析

α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作     

氰乙酸甲酯气相色谱分析方法

提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%～ 10 0 .3%。     

气相色谱法测定三唑磷

本文采用气相色谱法,在5％(m/m)OV-101/硅烷化(HMDS)101白色担体(80～100目)的色谱柱上,从邻苯二甲酸二环己酯为内标物,定量测定三唑磷的含量。实验结果表明,在所选定的色谱条件下,三唑磷和内标物等之间具有较好的分离效果;以邻苯二甲酸二环己酯为内标物时,其峰面积和峰高的相对重量校正因子相当稳定,fw A=1.97±0.10和fw h=1.13±0.07(α=0.05,n=5)。该方法具有简便、快速、可靠,用于实样测定,结果令人满意。     

青菜中二氯苯醚菊酯残留量的测定

我们测定了二氯苯醚菊酯在青菜中的残留量,以观察其消失动态,及在作物上的残留情况。实验部分一、仪器和试剂气相色谱装置:上分102G型气相色谱仪,带火焰离子化检测器。色谱柱为4毫米(id)×1米不锈钢,内装涂有3％SE-30(重量)过75～100目、经酸洗、硅烷化的101白色担体。使用前在260℃老化24小时,操作条件如下:     

空气中丙酮、“三苯”的气相色谱分析法

空气中丙酮和“三苯”(苯、甲苯、二甲苯简称“三苯”,下同)的分析方法比较成熟,但各种方法均有不同的缺陷。化学分析法费时长,分析一次需几个小时。色谱法需在两个色谱柱上进行:分析丙酮用102作担体,聚乙二醇作固定液;“三苯”用玻璃微球作担体,高真空硅脂作固定液。还未见有在一根色谱柱上能同时分析丙酮和“三苯”的报道。我们对现有资料进行分析研究,并通过实验,将上试60～80目101白色担体经酸洗,     

邻、对氯甲苯分离过程的研究

对氯甲苯和邻氯甲苯是一些精细化学品的原料,在有机化合物中占有一定的地位。近年来氯甲苯被大量用于戊酸氰醚酯、杀草丹、氟乐灵、氯辛硫磷等农药生产。国内氯甲苯的生产仅有小规模装置,一般均以邻、对甲基苯胺为原料,经重氮化、水解置换间接制得邻、对氯甲苯。而国外氯甲苯生产均采用甲苯环氯化制得混合氯甲苯,经物理或化学方法进行分离。考虑到国内目前生产方法较落后,工序多,三废多不宜大量生产。据此选用了精馏分离工艺,此法工艺过程简单,技术成熟可靠,生产成本低廉,三废几乎没有,易于工业化生产,可望在短期内为我国农药工业提供关键的中间体。     

异丙基甲苯的气相色谱分析

异丙基甲苯是以甲苯和丙烯为原料合成甲酚的主要中间体之一。以甲苯和丙烯合成甲酚是通过下列几步进行的: 反应中生成的异丙基甲苯含有邻、间、对三种异构体,其性质很相似,这给分析带来困难,特别是一般化学分析更难于解决。根据资料报导可以采用气相色谱进行分析。我们参考了资料,并根据现有设备条件,用100型气相色谱仪气焰离子化检定器,由填充色谱柱Ⅰ:10％有机皂土—341米和填充柱Ⅱ:10％ββ′-亚氨基二丙腈1米串联,在85℃柱温下操作,使异丙基甲苯的三种异构体获得良好分离,分离时间30分钟。以叔丁苯为内标     

叶蝉散小试鉴定会在上海召开

叶蝉散是氨基甲酸酯类的新农药。主要用于防治水稻叶蝉、飞虱等害虫,作用迅速,毒性中等,是当前取代六六六的主要品种之一。一九七八年一月至七月,上海东风农药厂和湖南化工研究所,在东风农药厂速灭威生产的基础上选择了氯甲酸酯路线。进行了合成叶蝉散及其含酚废水处理的小型试验,建立了中间体氯甲酸酯的气相色谱分析方法,并在300吨/年速灭威生产装置上进行了两批放大试验,均取得了较好的效果。与此同时,还将小试合     

4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯乙酰代-N-异丙基对氯苯胺的气相色谱分析

本文采用国产SC—6型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,使用OV—101色谱固定液,在同一根色谱柱上仅需改变操作条件就能同时分析莎稗磷的两个中间体4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯代乙酰-N-异丙基对氯苯胺。使用内标法,二个分析方法的相对误差均小于1.20%,回收率分别在98.95%和98.85%以上,相对标准偏差分别小于0.55%和0.70%。分析周期分别为13分和17分。     

稻田除草剂苄嘧黄隆的合成

苄嘧黄隆由中间体邻甲酸酯苄基磺酰异氰酸酯和2-氨-4,6-二甲氧基嘧啶反应制备,本文介绍苄嘧黄隆及其中间体的合成。一、邻甲酸甲酯苄基磺酰异氰酸酯的合成1.邻甲酸甲酯氯苄(Ⅰ)的制备     

PVP及其共聚物的残量NVP单体的气相色谱测定法

研究了聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP)及其共聚物残量的乙烯基吡咯烷酮 ( NVP)单体气相色谱分析方法。使用 2 0 %聚二乙二醇丁二酸酯 /硅烷化 1 0 2白色担体填充色谱柱 ,选出了最佳的色谱分析条件。该方法有较好的精密度和准确度 ,并且分析速度快。可用于定量分析 PVP产品以及有关NVP聚合反应中的残量 NVP单体