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1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7溴--1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)B INAP(2,2′-二苯膦-1,1′-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物(Am ine1~8),在氮气保护下,以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16~24 h,生成了相应的8种新的7胺-基取代的1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯类化合物(D1~8),反应收率分别为83%、85%、71%、90%、72%、63%、75%和83%。通过1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。 相似文献
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6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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以2-氨基-6-氟苯甲酸和L-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸为起始原料,经环合反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-4H-苯并[d][1,3]-嗪-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;再与苯胺发生胺酯交换反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;最后在三氟乙酸的作用下,脱Boc保护基、成三氟乙酸盐,即得标题化合物。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-单晶衍射分析进行表征。 相似文献
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标题化合物(B2055)是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物,合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-(丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并曝嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮(丙炔氟草胺,flumioxazin)的碘化。为寻求更经济和可工业化的合成路线,考察了不同的碘化剂、溶剂、原料配比、反应温度及反应时间对丙炔氟草胺的转化率和产品B2055收率的影响,在以醋酸为溶剂,氯化碘为碘化剂,原料丙炔氟草胺与氯化碘的物质的量比为1:3,反应温度为20℃,反应时间为60min的工艺条件下,原料丙炔氟草胺转化率为92.2%,产品B2055收率为90.7%。 相似文献
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以丙二酸二乙酯为起始原料,在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应,再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯,然后再在DMF/K2C03介质中与1,2-二溴乙烷反应可制得标题化合物。以丙二酸二乙酯计总收率为88.3%。 相似文献
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V. A. Isupov O. V. Rubinstein B. A. Rotenberg N. V. Emel'Yanova 《Ferroelectrics Letters Section》2005,32(1):23-29
Solid solutions (1-x)PbMg1/3Nb2/3O3 + xPbCd1/3Nb2/3O3 with x = 0-0.30 are investigated with purpose to work out a capacitor ceramics with good dielectric properties and low sintering temperature. It is found that the perovskite phase forms at sintering near to 980°C and begins to decompose at higher temperatures. When x grows from 0 to 0.30, the Curie temperature linearly grows from -10°C to +25°C, the dielectric permittivity εm in the Curie point TC decreases from 18000 to 6800 and the phase transition becomes more diffused. The dielectric permittivity at room temperature is rather high and the temperature stability is improved. The system is of interest, because it can serve as a base for working out some ceramic materials for capacitors with low sintering temperature, which needs of no special atmosphere at burning. 相似文献
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Thermal analyses of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB), poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) [P(HB–HV)], and poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) [P(HB–HHx)] were made with thermogravimetry and differential scanning calorimetry (DSC). In the thermal degradation of PHB, the onset of weight loss occurred at the temperature (°C) given by To = 0.75B + 311, where B represents the heating rate (°C/min). The temperature at which the weight-loss rate was at a maximum was Tp = 0.91B + 320, and the temperature at which degradation was completed was Tf = 1.00B + 325. In the thermal degradation of P(HB–HV) (70:30), To = 0.96B + 308, Tp = 0.99B + 320, and Tf = 1.09B + 325. In the thermal degradation of P(HB–HHx) (85:15), To = 1.11B + 305, Tp = 1.10B + 319, and Tf = 1.16B + 325. The derivative thermogravimetry curves of PHB, P(HB–HV), and P(HB–HHx) confirmed only one weight-loss step change. The incorporation of 30 mol % 3-hydroxyvalerate (HV) and 15 mol % 3-hydroxyhexanoate (HHx) components into the polyester increased the various thermal temperatures To, Tp, and Tf relative to those of PHB by 3–12°C (measured at B = 40°C/min). DSC measurements showed that the incorporation of HV and HHx decreased the melting temperature relative to that of PHB by 70°C. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 82: 90–98, 2001 相似文献
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以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。 相似文献
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研究了以无水碳酸钾作催化剂 ,芳香醛与酸酐反应合成 3 芳基丙烯酸 ,用对甲苯磺酸催化酯化反应合成 3 芳基丙烯酸酯。产品结构经1HNMR、IR和元素分析证明与预期结构相符。 相似文献
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采用改进高温固相法合成了掺杂Eu3+和Dy3+作为共激活离子的红色长余辉磷光体,详细阐述了Eu3+、Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体发光性能的影响.通过X-射线衍射仪和电子扫描显微镜对所得样品的晶相类型及表面形态进行了表征,结果发现,在一定灼烧温度下,Eu3+或/和Dy3+对晶相的作用是协同的,且Eu3+或/和Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体的粒径也有影响.室温条件下采用荧光/磷光发光光度计对其发光性能进行测定,结果表明,一定量的Eu3+或/和Dy3+能显著改善CaTiO3:Pr3+红色磷光体的发光性能. 相似文献
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3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能 总被引:7,自引:2,他引:5
为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AMEO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AMEO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,二氯甲烷为溶剂,AMMO为单体,借助于阳离子开环聚合,合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(PAMEO)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。 相似文献