4-羟基苯甲酸-2'-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应,合成了难以用传统酯化法制备的4-羟基苯甲酸-2'-辛酯,总收率65%,产物结构经IR及MS鉴定.     

4,4’二(4-烯丙氧基苯甲酸)苯酯双功能基团液晶体的制备与性能

以3-溴丙烯、4-羟基苯甲酸和对苯二酚为主要原料,经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应制备了4,4'-二(4-烯丙氧基苯甲酸)苯酯双功能基团液晶单体,通过FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对其结构进行了表征.用DSC,XRD,偏光显微镜((POM)研究了单体的液晶性能,结果表明该单体熔点为164℃,清亮点为244℃,为向列相液晶.     

5(6)-苯并三氮唑羧酸酯的合成

以对氨基苯甲酸为原料，经硝化、还原、闭环、酰氯化及酯化反应合成了一系列苯并三氮唑羧酸酯类化合物。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征.同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为.差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能.烘箱老化研究显示,PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好,6d后,迅速下降.熔体流动速率研究表明,PP-DMB试样在烘箱老化5d后,其熔体流动速率开始上升.     

超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01～100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52～0.58 ng/kg。在2.00～800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%～107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。     

含柔性间隔基丙烯酸液晶化合物的合成及介晶性研究

以丙烯酸、溴乙醇、对羟基苯甲酸、4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯胺为原料,经醚化、酰氯化、酯化和希夫碱反应合成中间体和液晶化合物.通过红外光谱、核磁共振等对化合物的结构进行表征.最后利用偏光显微镜测试目标产物的液晶性能.结果表明:含柔性间隔基的化合物具有很好的向列相液晶性能,目标化合物的液晶相宽度达到110～C左右,具有广阔的应用前景.     

端基法测定聚对-羟基苯甲酸酯分子量

聚对-径基苯甲酸酯(简称聚苯酯)是一种新型耐高温工程塑料,能在300℃下长期使用。因聚苯酯不溶不熔,测定其分子量一般采用端基法,即用强碱液将聚苯酯解聚为对-羟基苯甲酸和苯酚,测定苯酚含量,即可求得聚苯酯的数均分子量(M_n)。因此,端基法测定聚对-羟基苯甲酸酯分子量的实质,是在大量对-羟基苯甲酸存在下测定微量苯酚的问题。     

四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药的合成与表征

采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(s PEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(s PEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药(s PEG-EB),用红外光谱和核磁共振确认了各步合成产物的结构。研究结果表明,与EB原药相比,s PEG-EB在水中的有效溶解度提高了约1630倍。s PEG-EB在p H 7.2的模拟体液中的释药试验表明,其在0~2 d内具有良好的零级释药特征,2 d时的累积释药率达到61%,5 d时的累积释药率则可达96.5%,说明s PEG-CA适合作为注射用EB的大分子前药载体。     

新型联苯酯类液晶的合成及其性能研究

以溴代烷、4-羟基苯甲酸和3,3',5,5'-四甲基联苯二酚为原料经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了一个系列的对称联苯酯类液晶共6个化合物,并用FT-IR和1HNMR对产物进行结构表征.通过差示扫描量热仪(DSC),热台偏光显微镜(POM)和X射线粉末射线衍射仪(XRD)研究了它们的相行为,并讨论了分子结构对液晶行为的影响.为进一步研究液晶性能奠定了良好的基础.     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

铕-芳香羧酸-丁二酸三元配合物的合成及荧光性能研究

以苯甲酸、对甲基苯甲酸、间氯苯甲酸、对氯苯甲酸、对羟基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸为第一配体,丁二酸为第二配体合成了六种新的铕三元荧光配合物.通过元素分析、EDTA配位滴定分析、紫外光谱分析和红外光谱分析确定了标题配合物的组成及结构;采用热分析仪研究了标题配合物的热稳定性能;通过荧光光谱分析研究了标题配合物及对应二元配合物的发光性能.结果表明:标题配合物与对应的二元配合物相比发光强度大大提高.     

对氨基苯甲酸壳聚糖酯的制备、表征及抗菌活性

壳聚糖(CTS)经氨基保护合成席夫碱,再与由对氨基苯甲酸和氯化亚砜制备的对氨基苯甲酰氯反应,产物在一定pH下氨基去保护得到了对氨基苯甲酸壳聚糖酯(ABCTSE)。产物经FT-IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征,证实为目标产物;由元素分析得到所制得壳聚糖酯的酯化度为16.8%、40.4%;室温下,壳聚糖衍生物在蒸馏水及有机试剂中的溶解性比壳聚糖更好;产物的TG和DTG分析结果表明所制得壳聚糖酯的稳定性稍低于壳聚糖。另外,由于分子结构中两个氨基的存在,其溶于弱酸性溶液后随着形成—NH3+的增多,使其在抑菌方面有更大优势。     

二羟基苯甲酸铜纳米催化剂的制备

以二羟基苯甲酸和硫酸铜为原料通过反应沉淀法制备纳米二羟基苯甲酸铜催化剂.采用TEM、XRD、TG、IR等手段对样品进行了分析和表征,结果表明,不同溶剂洗涤影响最终粒子形状,乙醇溶剂洗涤处理得到二羟基苯甲酸铜球形粒子,平均粒径20～25nm.纯水处理后得到二羟基苯甲酸铜片状晶体.     

末端为噻吩基团酯类化合物的合成、表征及液晶性能研究

以噻吩甲醛、对氨基苯甲酸、溴丙烷、对羟基苯甲酸为原料,经过醚化反应、希夫碱反应、DCC/DMAP酯化反应合成了噻吩衍生物液晶。化合物的结构由红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征,噻吩衍生物的液晶性能用偏光显微镜进行了研究。结果表明:以噻吩为末端的化合物在升温和降温过程中均表现出很好的向列相液晶性能;特别是在降温过程中表现出较低的结晶点和更宽的液晶相温度范围。     

高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用

采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe₃O₄磁性复合颗粒(PC-NMPs)。通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能。结果表明：合成的磁性复合颗粒平均粒径为100～150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588 mg/g。该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂。该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行。     

一种以硅为中心的星型席夫碱液晶化合物的合成与表征

首先以对羟基苯甲醛、对硝基苯胺合成席夫碱化合物,然后将对羟基苯甲酸与氯乙醇通过取代反应合成4-(ω)-羟乙氧基苯甲酸,然后接到甲基三氯硅烷上,最后与席夫碱化合物通过酯化反应合成新的液晶化合物。通过红外光谱对液晶化合物的结构进行表征,利用偏光显微镜和DSC测试目标产物的液晶性能。结果表明:此液晶化合物具有近晶型液晶特性,液晶变化范围为160~245℃,液晶变化范围比较宽,为有机硅功能材料在液晶领域提供了广阔应用前景。     

气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂

采用气相色谱仪(Agilent 6890N)配备火焰离子化检测器(FID)测定果蔬汁饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯6种防腐剂的含量.试样在酸性条件下,经乙醚一次提取后,采用稀释倍数法,移取少量提取液,浓缩近干,最后用丙酮定容.在10,30,50,70,100mg/kg5个加标水平下,6种防腐剂的回收率为87.8%～105.5%,相对标准偏差为0.8%～3.1%,检出限为0.4～1.0mg/kg.实验表明该方法样品前处理简便、快速,分析结果可靠.     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

非对称型联苯酯类液晶的制备与性能研究

以联苯双酚为起始原料,在KI的催化下与溴代正戊烷进行Williamson Ether的合成。溴丙烯与对羟基苯甲酸反应后即用氯化亚砜酰化,并与之前所制的联苯单醚酯化成4-烯丙氧基苯甲酸酯-4′-戊氧基-3,3′,5,5′-四甲基联苯。对合成的非对称型联苯酯类液晶化合物结构进行了红外和核磁表征,最后通过差示扫描量热仪(DSC)和TG对化合物的热重进行分析,并通过热台偏光显微镜(POM)进一步研究了非对称型联苯酯类化合物的材料性能。     

端基为磺酸基的希夫碱型侧链聚硅氧烷液晶的合成及表征

首先以对羟基苯甲醛、对氨基苯磺酸合成希夫碱化合物;然后将对羟基苯甲酸、氯乙醇、丙烯酸、含氢硅油通过取代、酯化、硅氢化反应合成聚硅氧烷化合物;聚合物再经过酰化反应后,与希夫碱发生酚解反应合成了目标液晶.通过红外光谱对液晶化合物的结构进行表征,并利用偏光显微镜和DSC测试目标产物的液晶性能.结果表明:此液晶具有近晶A型液晶...