磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

含钒试样中钛的容量测定研究

对硫酸高铁铵容量法测定钛时钒的干扰情况进行了研究,找到了一种试剂KSCN可消除其干扰,从而制订出不必分离钒即可准确测定含钒试样中钛的分析方法。该法应用于攀枝花铁精矿,结果满意。     

巯基棉吸附分离-分光光度法测定合金钢中微量钛

本文以间氨基苯基荧光酮为显色剂,非离子—两性混合表面活性剂为增敏剂,以巯基棉为W、Sn等高价元素的吸附分离剂,建立了高灵敏度、高选择性的测定钛的新光度法。其表观摩尔吸光系数为1.46×10~5,大量的两价元素及W、Mo、Sn、Ge等高价元素均不干扰钛的测定,用于各种合金钢中微量钛的测定。     

二氧化锰沉淀分离重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠

由于活性二氧化锰生产液成分复杂 ,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时 ,共存组分对测定存在严重干扰。因此 ,本文就消除干扰组分 ,优化测定条件做了一些试验 ,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后 ,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠。本法可用于生产过程监控、测定。NaClO3回收率达 99.5 %～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为 0. 3 3 %。     

钛铁矿中微量钒的分光光度法测定

矿样经Ｎａ２Ｏ２，ＮａＯＨ熔融后碱过滤分离大量钛、铁等杂质，在ＰＨ４．５的乙酸一乙酸钠介质中，Ｖ（Ⅳ）柯还原Ｆｅ（Ⅲ）－ｐｈｅｎ据此建立了钛铁矿中微量钒的光度测定方法。最大吸收波长为５１２ｎｍ，间接摩尔吸光系为１．１×１０＾４。     

二氧化锰沉淀分离重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸纳

由于活性二氧化锰生产液成分复杂,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时,共存组分对测定存在严重干扰.因此,本文就消除干扰组分,优化测定条件做了一些试验,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠.本法可用于生产过程监控、测定.NaClO3回收率达99.5%～100.5%,相对标准偏差为0.33%.     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

从钒精矿中湿法提取五氧化二钒新工艺研究

针对河南淅川页岩钒矿分级擦洗得到的钒精矿,研究了两段逆流硫酸浸出—中和—还原—萃取—铵盐沉钒新工艺。在矿石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量为矿石质量的50%、浸出液固体积质量比1.3∶1、浸出温度95℃条件下,五氧化二钒浸出率大于75%;浸出液中的钒用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油溶液为有机相,在常温下5级逆流萃取,有机相与水相的流量比为1∶1,钒萃取率在98%以上;负载有机相中的钒用1.5 mol/L硫酸溶液在常温下5级逆流反萃取,有机相与水相流量比为5∶1,钒反萃取率在99%以上;反萃取液中的钒氧化后用铵盐沉淀多钒酸铵,然后在氧化气氛中热解2 h,获得五氧化二钒产品。五氧化二钒总回收率大于70%,产品纯度大于99%。此工艺钒回收率高,符合环保要求,有一定的推广应用前景。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

ICP-AES法测定不锈钢中微量钼、钒、钛、钴

称取0.2000g样品于100mL钢铁两用瓶中,加入10mL混合酸（硝酸、盐酸）、7mL高氯酸和两滴氢氟酸,加热溶解样品,以水定容,用ICP-AES法测定不锈钢中微量Mo、V、Ti、Co。分析谱线分别为Mo203.844nm,V311.838nm,Ti336.121nm,Co228.616nm,用基体匹配和背景校正消除基体和共存元素的干扰。在选定最佳工作条件下,RSD（n=6）＆lt;6%,该方法简便、快速、准确度高,检出限低。     

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

进行了酸浸石煤萃取铵盐直接沉钒的工艺研究,对沉钒的主要影响因素,如中按系数、溶液pH值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验,得出了合理的沉钒工艺参数：在pH=4.0,加铵系数3.5;沉钒时间60～90min,以及温度不低于80℃的条件下,从含钒16～20g/L的萃取液中沉钒,沉钒率可达98%以早,产品质量达国家标准。标准还表明,由于SO∧2-4,CO∧2-3,Na∧ ,Cl∧-等的影响,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比, 一些工艺参数如pH、KNH3等较大差别。     

微量钒,钛在60Mn2Si钢中的作用

就Ｖ、Ｔｉ复合加入６０Ｍｎ２Ｓｉ铸钢中的作用进行了研究。力学性能测试表明，Ｖ、Ｔｉ复合加入６０Ｍｎ２Ｓｉ钢中，显著改进了该钢的强韧性。     

微量钛的分光光度法测定综述

本文按试剂类型分类,对七年来分光光度法测定微量钛的主要文献进行了综述。     

ICP-AES法测定钢中钒、钛

研究了用ICP AES法快速测定钢中钒和钛,确定了最佳测定条件。在此条件下测定,获得满意结果。钒、钛的检出限分别为0.030μg/g和0.090μg/g;RSD分别为0.82%～3.17%和0.45%～7.47%;回收率分别为94.7%～99.1%和96.0%～98.7%。