淀粉接枝聚乙烯胺的合成与性能研究

以玉米淀粉和丙烯酰胺(A M)为原料,以过硫酸钾为引发剂,分别采用两种方法合成了淀粉接枝聚乙烯胺(St-g-PVAm):方法一是先在 65℃下反应 3hr 合成淀粉接枝聚丙烯酰胺(St-g-PAM)再进行 Hofmann 降解反应合成St-g-PVAm; 方法二是先合成 PAM 均聚物, 再与碱糊化淀粉混合先后在 0℃和 80℃下处理,使中间产物发生Hofmann 降解反应,同时实现接枝共聚合成 St-g-PVAm。结果表明,两种方法均可以有效地合成目标产物,其中方法一的 St-g-PVAm 平均接枝率为 65%,方法二的 St-g-PVAm 平均接枝率为 62%。同时,研究了合成的 St-g-PVAm接枝聚合物的吸附、絮凝性能及其影响因素。结果表明,接枝共聚物对 Cu2+有较好的吸附作用,其最佳吸附条件为:慢速搅拌(60~80 r?min?1),温度控制在 318 K 左右,St-g-PVAm 颗粒直径为 100~120 目,溶液 pH 为 6.0 左右。     

淀粉接枝丙烯酰胺的合成及其絮凝性能的研究

以玉米淀粉(St)和丙烯酰胺(AM)单体为原料,采用过硫酸钾引发剂合成了淀粉接枝丙烯酰胺共聚物(St-g-AM)。用红外光谱对接枝共聚物进行了结构表征,用粘度法测定了分子量。讨论了聚合反应的各个因素对接枝共聚反应的影响,考察了接枝共聚物的絮凝性能。结果表明,以接枝效率为考察目标,其最佳的合成工艺为:引发剂的浓度为0.07 g/100 mL,淀粉与丙烯酰胺的质量比为1∶2.2,反应温度为65℃,反应时间3 h。淀粉接枝丙烯酰胺共聚物比430万分子量的聚丙烯酰胺(PAM)对高岭土水样的絮凝性能更好,当接枝共聚物的投加量为6 mg/L时,对高岭土水样的浊度去除率达到81.77%。最佳条件所合成出的淀粉接枝丙烯酰胺的分子量为75万。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂的合成及影响因素

以玉米淀粉和丙烯酰胺为原料,过硫酸铵为引发剂,用水溶液聚合法合成了淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂。研究了反应温度、反应时间和引发剂用量等反应条件对单体转化率、接枝率、接枝效率、絮凝性能的影响。结果表明:在淀粉与丙烯酰胺单体的质量比为1∶2,反应温度为45℃,反应时间为3h,引发剂用量为单体的1.25%时,产物接枝效率、单体转化率、接枝率最高,絮凝性能较优。     

玉米淀粉/丙烯酰胺接枝型高吸水性树脂的合成

本文以硝酸铈铵为引发剂 ,研究了单体浓度、引发剂浓度、反应温度和反应时间等因素对玉米淀粉与丙烯酰胺接枝共聚制备高吸水性树脂的影响 ,通过反应条件和正交试验 ,确定了最适宜的反应条件和工艺路线 ,制备出了吸水率在 4 5 0～ 70 0g·g-1的玉米淀粉接枝型高吸水性树脂。     

反相乳液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺的工艺研究

研究以玉米淀粉为原料,反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律。考察引发剂浓度、乳化剂用量、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得最佳工艺条件:引发剂浓度为6mmol/L,乳化剂用量5%,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5∶1。在此条件下,可制备得到单体转化率95.46%、接枝效率88.12%、特性粘度410 mL/g的接枝共聚物,该接枝物比相对分子质量500万的聚丙烯酰胺的絮凝性能更好,在用量为25 mg/L时,对高岭土水样的浊度去除率达到88.6%。     

Ce4+引发丙烯酸甲酯在玉米淀粉上接枝共聚反应的研究

淀粉与乙烯基单体接枝共聚是淀粉化学改性的重要方法，该聚合物具有合成和天然高分子的优良性能，在生物降解塑料中有很好应用。本文以硝酸铈铵为引发剂，引发丙烯酸甲酯与玉米淀粉的接枝共聚反应，重点研究了引发剂浓度、单体浓度、反应温度、反应时问对接枝共聚反应的影响规律。用红外光谱来测定反应产物的结构，α淀粉酶测定接枝共聚物的生物降解性能。实验结果表明：丙烯酸甲酯的浓度为1．20mol／L，引发剂硝酸铈铵的浓度为3．5mmol／L，最佳反应温度为34℃，反应时间在3．0-3．5h。     

淀粉接枝丙烯酰胺类絮凝剂的制备及性能研究

研究了玉米淀粉接枝丙烯酰胺制备絮凝剂的工艺过程,测定了其絮凝性能。实验结果表明:玉米淀粉为接枝反应适宜的原料,淀粉和丙烯酰胺的最佳重量比为1∶2.75,最佳引发剂浓度为3×10-3mol/L;淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂絮凝效果受温度和pH值的影响小。     

星形聚丙烯酰胺接枝淀粉的合成及应用

介绍了应用水溶液聚合方法合成了星形聚丙烯酰胺（SPAM）的方法。采用正交实验方法研究了不同的引发剂用量、相对分子质量调节剂用量、聚合体系温度对SPAM特性黏数的影响,从中优化出最佳反应条件为单体质量分数为15%,聚合温度为35 ℃,引发剂质量分数为（相对单体质量,下同）0.04%,螯合剂为0.005%,抗交联剂为0.015%,聚合体系pH值为5,得到的星形聚丙烯酰胺特性黏数为989.2 mL/g。星形聚丙烯酰胺在35℃进行氯胺化反应并加到糊化好的淀粉溶液中,在40～50 ℃下反应40 min,即得到星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂。结果说明,星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂溶解性好、絮凝能力强,具有良好的絮凝效果。     

木薯淀粉接枝AA／AM高吸水树脂合成工艺的影响因素及优化

以过硫酸铵、亚硫酸氢钠作为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联荆，将木薯淀粉与丙烯酰胺、丙烯酸在水溶液中接枝共聚，合成了高吸水性树脂。单因素实验结果表明，反应温度、引发剂用量、交联剂用量、丙烯酸中和度．丙烯酰胺用量对产品的吸水倍率影响较大。正交实验结果表明：适宜的接枝共聚条件为反应温度50℃，引发剂用量0．6％，交联剂用量0．04％，丙烯酸中和度85％，丙烯酰胺用量20％。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂的制备和应用

以可溶性玉米淀粉和丙烯酰胺为原料,高锰酸钾/草酸为引发剂,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂,考查了淀粉与丙烯酰胺质量比、引发剂质量、反应温度、反应时间等对接技效率的影响。结果表明淀粉与丙烯酰胺质量比为1:2,引发剂质量为0.35g,50℃反应3h接枝效率最高,处理高岭土溶液有较好的絮凝效果。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮乙二醇缩酮

以H4SiW6Mo6O40（硅钨钼酸）/PAn（聚苯胺）为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n（丁酮）∶n（乙二醇）=1∶1.9、催化剂用量为反应物料总质量的0.8%、带水剂环己烷的用量为6mL和反应时间1.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达61.5%.     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。     

一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂的合成及表面活性

以腰果酚为原料分别与环氧氯丙烷、三甲胺进行反应,得到了一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂。采用单因素实验得到优化反应条件为：n（腰果酚）：n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1：1．6：1．6、反应温度50℃、反应时间6h,在此条件下产率达到56％。通过红外光谱表征了产物的结构;利用四苯硼钠返滴定法测定了阳离子表面活性荆中季铵盐含量为80％;在（298．15±0．5）K下。采用滴体积法测定了阳离子表面活性剂的表面张力（γ）。结果表明．该阳离子表面活性剂的临界胶束浓度（cMc）为4．83mmol·L^-1,γCMC为28．62mN·m^-1．表现出良好的表面活性。     

含胶乳污水处理方法的研究

介绍了羧基丁苯胶乳生产过程中的废水情况和污水处理方法,对污水进行实验研究,提出了含胶乳污水处理的新方法。通过实验研究,确定处理胶乳污水的最佳方案为：n（CaCl2）：n（CaO）为2：1,PAM加量为1．0mg／L。经过混凝处理后水质pH=9,COD：330mg／L,BOD：78mg／L,石油类：3．50mg／L,SS：72mg／L,氯离子：785mg／L,达到GB8978—96污水排放三级标准要求,也符合进污水处理场要求。     

磷钨酸铝催化合成缩醛(酮)

合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

一种新型阳离子聚丙烯酰胺的合成及表征

将具有球型分子结构的超支化聚合物接枝到阳离子聚丙烯酰胺上,目的是当用阳离子聚丙烯酰胺处理油田污水时,抑制分子的卷曲速度,提高絮凝性能。作者首先以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,聚合得阳离子聚丙烯酰胺,该聚合物具有线型分子结构。再以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与端部氨基的超支化聚合物反应,得到端部带有阳离子的超支化聚合物,该聚合物具有类似球型的分子结构。然后将阳离子超支化聚合物接枝到线形阳离子聚丙烯酰胺上,得到一种接枝改性的阳离子聚丙烯酰胺。用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性粘度、阳离子度。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。