石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡

报告了采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中痕量锡的方法。用硝酸溶解样品,抗坏血酸作为基体改进剂,锡的灰化和原子化的温度分别为800℃和2400℃。在上述条件下测定锡的灵敏度比较高,检测信号稳定,共存元素对锡的测定影响较小。该方法测定锡的线性范围为0～160μg/L,检出限为0.014ng/mL,方法用于生铁中锡的测定,相对标准偏差为4.0%～4.7%,平均加标回收率为96%～106%。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量钴

通过巯基棉分离富集,采用石墨炉原子吸收光谱法成功地测定了环境水样中的痕量钴。对基体改进剂的选择与用量、石墨炉升温程序及干扰因素进行了探究,结果表明:在以8μL100mg/LNi2+溶液作为基体改进剂,灰化温度为650℃,原子化温度为2300℃,氘灯校正背景的条件下测定水样中的钴,可以获得满意结果,大量共存元素不干扰测定。本方法线性范围0.2～20μg/L,检出限为0.12μg/L,回收率为92.7%～106.3%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,可用于环境水样中痕量钴的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒的方法.确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收光谱测定钒的最佳条件.以HNO3-HClO4-HF(3:2:3,V/V)作为样品的消解液,采用两段消解方式进行样品微波消解,并以EDTA作为基体改进剂,在HNO3(ψ=5%)介质中进行钒的测定.方法的检出限为0.72μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数r≥0.998 5.方法用于土壤样品中钒的测定,相对标准偏差小于5%,回收率在98.2%～103.9%之间;有证参考物质的测定值与认定值相符.     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的研究

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的方法。采用钨涂层石墨管和氟化钾作基体改进剂双重手段阻止了碳化硅的生成 ,解决了石墨炉测硅时生成的碳化硅干扰准确测定的难题。方法灵敏度为 5.8× 10 - 1 1 g/1%吸收 ,硅测定范围为 0～ 15.0 μg/L ,对 10 0 μg/L硅标准溶液重复测定 10次 ,其相对标准偏差为 4.41%。对含 2 g/L铜的高纯铜溶液测得硅回收率为 98%。     

苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

采用苯基荧光酮作沉淀剂,在酸性条件下直接沉淀捕集样品中痕量铟,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的新方法。研究表明:用HNO3(1+10)调节溶液至pH5.0,加4mL预制24~48h的苯基荧光酮溶液作沉淀剂,室温陈化10h,可完全富集样品中的痕量铟。采用银作基体改进剂,消除了基体干扰,测定灵敏度提高了6倍,方法检出限为2.5ng/mL,富集倍数达2×103。用国家一级标准物质进行验证,方法准确可靠,用于锌精矿样品中痕量铟的测定,加标回收率为94.5%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~1     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量铋

为了建立合金钢中痕量铋的石墨炉原子吸收法。通过采用硝酸低温加热消解合金钢、钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定合金钢中痕量铋方法。结果表明本方法对测定合金钢中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,操作简便。对实际样品进行分析,铋的加标回收率为94.5%¹06.2%。本方法测定灵敏、准确,可用于合金钢中痕量铋测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒

以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0～50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～3.2%,回收率为98%～100%。     

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650 ℃和2 200 ℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0 μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%～5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素

准确、快速分析测定铜矿石中元素,对矿产资源的勘查、开发、综合利用、冶炼等有着重要作用。本文采用混合酸消解铜矿石,使用ICP-MS测定其中的18种主量、微痕量元素。考察了消解酸的配比、复溶酸的用量、消解温度、内标元素测定同位素、分辨率、校正公式碰撞气、稀释倍数的选择、放置时间对待测元素的影响,最终确定了最佳仪器条件、最佳前处理条件、最佳测定条件、消除干扰的方式、最佳稀释倍数和放置时间,实现了电感耦合等离子体质谱法对铜矿石中18种主量、微痕量元素的同时测定。结果表明,各待测元素检出限介于0.002 ng/mL～0.082%之间,精密度介于0.26%～7.8%之间,使用本法测定铜矿石国家标准物质,各待测元素测定值与认定值相符。