Si3N 4粉体表面化学分析及表面改性

Si3N4陶瓷是一种重要的结构陶瓷,本文着重阐述了Si3N4粉体的表面分析方法,以及为了提高固相体积分数而进行的Si3N4粉体表面改性方面的进展。     

改性纳米Si3N4在EPDM中的应用研究

用溶液聚合法合成BA—MAA—AN三元共聚物大分子表面处理剂对纳米Si3N4进行表面处理，大分子表面处理剂包覆在纳米Si3N4的表面，并与其发生了化学作用，可有效地阻止纳米Si3N4粉末的团聚；处理过的Si3N4粒径明显减小，可提高粉体在橡胶中的分散性。用经处理的纳米Si3N4填充三元乙丙橡胶（EPDM）制备了纳米橡胶复合材料，并研究了复合材料的力学性能。结果表明：改性纳米Si3N4的加入在一定程度上提高了EPDM的拉伸强度、撕裂强度、耐磨及动态耐久性能等，其中添加1．5份改性纳米Si3N4效果最好。     

聚乙二醇表面改性对纳米Si3N4分散性的影响研究

用二氯二甲基硅烷和聚乙二醇1500对纳米氮化硅(Si_3N_4)粉体进行表面改性,通过衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、固含量测定和沉降实验来研究纳米Si_3N_4的表面改性效果和分散性。结果证明:二氯二甲基硅烷和聚乙二醇1500(PEG1500)成功接枝到纳米Si_3N_4粉体表面,表面改性后的纳米Si_3N_4粉体颗粒均匀,有效阻止了纳米颗粒的团聚,提高了纳米颗粒的分散性。     

改性纳米Si3N4的制备及在PU合成革中的应用

采用自制的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷（BA-MMA-VTES）大分子表面改性剂对纳米氮化硅（Si3N4）陶瓷粉体进行表面包覆改性,将改性后的纳米Si3N4粉体加入到耐水解聚氨酯（Pu）树脂中成革,并进行傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜等分析及力学性能测试。结果表明,BA—MMA—VTES与纳米Si3N4发生化学健合;BA—MMA—VTES质量分数为5％时,纳米Si3N4粒径最小,改性后的纳米Si3N4有良好的分散性能。添加改性纳米Si3N4粉体的PU合成革的力学性能明显提高。     

改性Si3N4陶瓷纳米粉体在丁腈橡胶中的应用

本文研究了改性纳米氮化硅(Si3N4)陶瓷粉体在丁腈橡胶(NBR)油封中的应用性能。纳米氮化硅陶瓷粉体具有耐高温、化学稳定性好、耐磨损、导热性能好等优点,但纳米氮化硅粉体具有高的表面能,一     

纳米氮化硅粉体的表面改性研究

硅烷偶联剂KH550和KH560分别对纳米Si3N4粉体进行表面改性,通过测定改性后纳米Si3N4粉体的活化指数来筛选最佳改性工艺,并评价其分散性。用激光粒度分析仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）探测纳米Si3N4粉体的表面改性效果。结果表明：当KH560的添加量为Si3N4的10%,采用60℃×3h工艺改性,活化指数能达到85%以上,改性效果最佳。     

Si3N4粉体的表面改性及其对立体光刻成型的影响

传统的陶瓷加工技术成本高、周期长、缺陷多,难以生产高性能陶瓷,立体光刻技术是制造形状复杂陶瓷零件的一种高效手段。纯Si₃N₄粉体的折射率(n=2.1)与树脂(n=1.49)的折射率相差较大,光散射严重,导致其陶瓷浆料的固化深度较低,很难直接利用立体光刻技术成型Si₃N₄陶瓷零件。为解决Si₃N₄粉体难以光固化的难题,本研究采用表面包覆有机物和表面氧化两种方式改性Si₃N₄粉体,并对比两种方式对Si₃N₄粉体光固化特性的影响规律。结果表明,包覆实验后,有机物单体经过一定反应时间后可均匀附着在Si₃N₄粉体表面;氧化处理后,Si₃N₄粉体表面形成非晶SiO₂层,该层均匀附着在粉体表面上。原始Si₃N₄粉体的固化深度仅为20 μm,经过包覆改性和800 ℃氧化4 h后,Si₃N₄粉体的固化深度分别可提高到40 μm和50 μm,两种方式均能有效提高原始Si₃N₄粉体的固化深度。     

ADDP的合成及其在纳米CaCO3表面改性中的应用

本文合成了系列表面改性剂ADDP并将其用于改性纳米CaCO3。研究了表面改性后纳米CaCO3性质的变化，以及ADDP分子结构和用量对表面改性效果的影响。最后，将改性纳米CaCO3用于填充软质PVC。     

纳米氧化镁粉体表面改性技术的研究进展

简述了纳米氧化镁表面改性的原因,并对纳米氧化镁的表面改性方法(物理改性和化学改性法):即表面包覆改性法、表面化学改性法、机械力化学改性法、沉淀反应改性法、外膜层改性(胶囊)法、和高能表面改性法进行了概述.着重介绍了表面活性剂、偶联剂在纳米氧化镁表面改性方面的应用,并对纳米氧化镁改性方面的研究提出了建议.     

纳米Si3N4及其混杂填料改性PTFE的性能研究

采用模压成型的方法制备了纳米氮化硅(Si3N4)与二硫化钼(MoS2)、玻璃纤维(GF)、纳米三氧化二铝(Al2O3)混合填充的聚四氟乙烯(PTFE)复合材料,研究了PTFE复合材料的力学性能和摩擦学性能。采用扫描电子显微镜(SEM)观察分析了拉伸断面形貌及增强机理。结果表明：Si3N4及其混杂填料均使复合材料表面硬度增大;PTFE/Si3N4/Al2O3纳米复合材料具有较好的拉伸性能;混杂填料均可以显著改善PTFE复合材料的耐磨性能,其中5 %的Si3N4与10 %的Al2O3混杂填充复合材料的耐磨性最好,填料对复合材料摩擦因数影响不大。SEM分析表明,纳米Si3N4、Al2O3与PTFE基体界面结合较好。     

自制的含氟大分子表面改性剂对纳米Si_3N_4粉末的表面化学修饰研究

采用设计合成的含氟大分子表面改性剂,对纳米S i3N4粉体进行了表面包覆改性处理。应用TEM,FTIR,NMR,TGA等对含氟大分子表面改性剂和表面改性前后的纳米S i3N4粉体进行了表征和分析比较。结果表明,包覆在纳米S i3N4粉体表面的含氟大分子表面改性剂,与其发生了化学键合,有效地阻止了纳米S i3N4粉体的团聚。当含氟大分子表面改性剂用量为7%时,包覆改性后的纳米S i3N4粉体的粒径较小,为64.5 nm,分布最窄,分散性最好。     

纳米Si_3N_4/氰酸酯树脂电子封装材料的研究

采用硅烷偶联剂(KH-560)对nano-Si3N4进行表面处理,然后以此作为4,4′-二氰酸酯基二苯基甲烷(BCE)的改性剂,制备了nano-Si3N4/BCE电子封装材料,并研究了该体系的静态力学性能、动态力学性能以及介电性能。结果表明:nano-Si3N4的加入提高了材料的冲击强度和弯曲强度,当w(nano-Si3N4)=3%时,冲击强度、弯曲强度分别由纯BCE的10.1 kJ/m2和94.11 MPa提高到14.58 kJ/m2和112.13 MPa;Nano-Si3N4/BCE体系的储能模量在低温区略低于纯BCE体系,在高温区则略高于纯BCE体系;改性体系的介电常数高于纯BCE体系,但介电损耗因子则低于纯BCE体系。     

Ni-Si3N4纳米复合镀层研究

将Si3N4纳米粒子加入电镀镍的基础镀液中,在碳钢上制备了Ni–Si3N4复合镀层。扫描电镜观察表明,复合镀层的表面晶粒细小致密。能谱分析结果表明,镀层表面以Ni元素为主,且含有少量的Si和N。随着镀液中纳米Si3N4粒子含量的增加,镀层的显微硬度升高。热震法和划痕法实验表明,镀层与基体结合良好。     

纳米氮化硅陶瓷的抗热震性能研究

研究了由热压法制备的晶粒尺寸为 100nm 左右的氮化硅陶瓷抗热震性能.研究结果表明,纳米氮化硅陶瓷表现出原始短裂纹扩展特征;起始粉末粒度对氮化硅陶瓷的力学性能和抗热震性有一定影响.在纳米尺度范围内,晶粒较粗大的氮化硅陶瓷具有较好的抗热震性能;随起始粉末中仪 α-Si3N4 含量的增加,氮化硅陶瓷的抗热震性能得到明显提高.     

氮化硅及其微粉的制备

氮化硅陶瓷以其优异的性能被用来制作发动机元件、刀具、轴承等器件。本文主要介绍了氮化硅的性能、应用范围以及硅粉直接氮化法、SiO2还原氮化法、液相法、气相法等氮化硅微粉的制备方法。提出要批量生产Si3N4粉体，应从产品质量高、成本低和生产规模大等几个基本原则加以综合考虑。     

Synthesis of tercopolymer BA–MMA–VTES and surface modification of nano‐size Si3N4 with this macromolecular coupling agent

A new macromolecular coupling agent butyl acrylate (BA)‐methyl methacrylate (MMA)‐vinyl triethoxy silane (VTES) tercopolymer was synthesized using solution polymerization initiated by free radical initiator benzoyl peroxide (BPO) and dicumyl peroxide (DCP). Dodecylthiol is choosed as the chain transfer to control the molecule weight of this tercopolymer. The terpolymer's molecular structure was confirmed by FTIR and NMR, and its average molecular weight was determined by GPC. In this work, the tercopolymer BA–MMA–VTES is used for surface modification of silicon nitride (Si₃N₄) nanopowder. The structure surface properties and thermal stability of modified nano‐Si₃N₄ were systematically investigated by FTIR, TGA, TEM, and size distribution analyzer. The results show that the macromolecular coupling agent bonds covalently on the surface of nano‐sized Si₃N₄ particles and an organic coating layer is formed. The optimum loading of this macromolecular coupling agent BA–MMA–VTES tercopolymer is 5% (wt %) of nano‐sized Si₃N₄. TEM also reveals that modified nano‐Si₃N₄ possesses good dispersibility. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008     

超重力反应结晶法纳米碳酸钙浆料及粉料的表面处理

研究了脂肪酸盐A、水溶性铁酸酯偶联剂B（B1)以及铁酸酯偶联剂C对新型超重力反应结晶法所得的纳米CaCO3浆料及粉料的湿法表面处理的配方与工艺，确定了A体系的最佳改性时间为30～40min、改性温度为40～50℃、改性剂用量(质量分数)为3%～5％；B(B1)体系搅拌强度必须很高，改性时间30～40min，改性温度80℃左右，改性剂用量(质量分数)3％～5％；C体系的最佳改性时间为30～40min，改性剂用量(质量分数)为3％～5％。同时，采用红外光谱对改性前后的纳米碳酸钙进行了表征，表明改性刑已连接至CaCO3表面。最后，用分散稳定模型简要分析了改性机理。     

AlPO4-Si3N4溶胶-凝胶涂层对氮化物复合材料表面改性的研究

采用溶胶-凝胶法,对精加工的氮化物复合材料进行AlPO4-Si3N4涂层处理后,表面非常致密,可防止基体因长期放置而吸潮。由于AlPO4-Si3N4溶胶-凝胶有效地弥合基体表面的微裂纹,且浸入到基体内部约34μm深,与基体形成交叉咬合,使材料整体性能增加。材料表面改性实验表明,Al-PO4-Si3N4溶胶-凝胶涂层处理后,材料密度增加,表面气孔率降低,强度由原来的60MPa增加为85MPa,断裂韧性由1.1MPam1/2增加为1.9MPam1/2。     

纳米氧化铟锡表面改性研究

在不同的分散体系中采用机械分散加超声波分散的方法对纳米氧化铟锡(ITO)粒子进行表面处 理,并采用TG-DSC,TEM对改性前后的ITO进行了分析和表征。结果表明:采用乙二醇为分散介质,加入偶 联剂(摩尔分数)KH570 1％或十八醇0.5％后,球磨15h和超声波处理30min可以使纳米ITO得到很好的 分散,纳米ITO表面改性效果好。     

改性纳米氮化硅/NBR复合材料的性能

采用大分子偶联剂改性纳米氮化硅,研究改性纳米氮化硅用量对改性纳米氮化硅/NBR复合材料性能的影响.结果表明,对纳米氮化硅进行改性可以改善其在NBR基体中的分散性;采用少量(0.5～1.5份)改性纳米氮化硅填充NBR可以提高复合材料的物理性能和动态力学性能,并大幅延长相应油封制品的使用寿命.