壳聚糖季铵盐改性物的制备工艺优化及产品的抑菌性

壳聚糖季铵盐(HTCC)是以壳聚糖为基本原料,将壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应的产物。壳聚糖季铵化改性后,不仅提高了壳聚糖的溶解性,而且在一定程度上增加了其抑菌性。优化了制备壳聚糖季铵盐的几项基本工艺参数,确定了壳聚糖季铵盐制备的最佳工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为9h,p H值为7.0,产物取代度最高可达85.1%。将制备的壳聚糖季铵盐产品用于咸鸭蛋和草莓的保鲜,取得了较好的保鲜效果。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为：nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20％.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低.     

树枝状聚酰胺-胺紫外光固化树脂的合成

采用发散法合成了以乙二胺为核的0.5 ～3.5代树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM),研究了半代PAM-AM在酸性条件下的水解反应,用傅里叶变换红外光谱和核磁共振法对半代PAMAM和PAMAM水解酸进行了表征.通过丙烯酸羟乙酯与半代PAMAM水解酸的反应,合成了不需添加稀释剂,在紫外光作用下便能同化成膜的树枝状聚酰胺-...     

季铵型阳离子淀粉的制备及表征

本文选用半干法工艺制备季铵型阳离子淀粉,具体试验了季铵型阳离子醚化剂N-(2,3环氧丙基)三甲铵盐酸盐(GTA)及季铵型阳离子淀粉的制备方法,对影响GTA制备及季铵型阳离子淀粉制备的主要因素:原料的配比、pH值、反应时间及反应温度进行了研究。通过使用实验室配制的模拟废水检测季铵型阳离子淀粉的絮凝效果,得出制备阳离子醚化剂和制备阳离子淀粉的最优化条件。应用红外光谱对产品结构进行分析表征,证明了淀粉的阳离子化。     

壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究

采用壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)制备了不同取代度的水溶性壳聚糖季铵盐(HACC),通过红外、扫描电镜对壳聚糖、壳聚糖季铵盐结构进行表征,同时测试了壳聚糖季铵盐的水溶性、表面张力.结果表明:取代主要发生在壳聚糖的氨基上,改性后产物外观与粒度有很大变化;壳聚糖季铵化改性产物具有比壳聚糖更优良的水溶性、表面活性,且随着取代度的增加而提高.     

腰果酚季铵盐表面活性剂的合成与表面活性

以环氧氯丙烷和三甲胺制得活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵(GTA),再将其和腰果酚进行反应得到了腰果基季铵盐表面活性剂(3-腰果酚氧基-2-羟基)丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。采用IR和MS对产物结构进行了表征。通过单因素实验探索其较优合成工艺为:当GTA用量为0.05 mol时,溶剂乙醇用量30 mL,反应温度70℃,反应时间6 h,n(腰果酚)∶n(GTA)=1.2∶1,此条件下收率可达76.69%。采用表面张力法和电导率法分别测定了产品的临界胶束浓度(cmc),分别为6.38×10-3和6.36×10-3 mol·L-1,γcmc=38.86 mN·m-1。     

可得然胶季铵盐抑菌薄膜的制备及其性能

以可得然胶为原料制备具有抑菌性能的可得然胶季铵盐,用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和1HNMR表征可得然胶季铵盐的结构。采用反复冷冻-解冻-乳化交联的方法制备可得然胶季铵盐薄膜。并采用SEM、ATR-FTIR、TGA对膜的结构和性能进行表征与分析,考察了不同配方下的膜液稳定性和透水蒸气性能。结果表明:石蜡加量为0.4%~0.8%(以薄膜制备所用水质量计的百分数,下同)的膜液放置7 d后仍为不透明的乳白色液体且不分层,表明膜液具有一定的稳定性;当膜液的冷冻-解冻次数为3次,甘油加量为2.0%,石蜡加量为0.6%时,薄膜的水蒸气透过率为2.12×10~(-7)(mm·h·Pa)~(-1)。抑菌测试结果表明:可得然胶季铵盐薄膜对大肠杆菌、葡萄球菌和镰刀菌均具有抑制作用,对葡萄球菌和镰刀菌的抑制效果要强于对大肠杆菌的抑制效果。     

壳聚糖季铵盐的制备及性能测试

以壳聚糖(CTS)作为季铵盐化改性原料,以环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)作为改性剂,在CTS的C-2位氨基上定位接上季铵盐基团得到壳聚糖季铵盐(CTS-QTS)。采用FTIR、13C NMR、H1NMR、热分析(TG)表征产物CTS-QTS的结构,采用莫尔滴定法研究CTS-QTS的DS,采用凝胶渗透色谱法测定CTS和CTS-QTS的分子量,采用琼脂平板法测定CTS和CTS-QTS对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和大肠杆菌(E.coli)的最小抑菌浓度和杀菌率,通过测试CTS-QTS对雄性小鼠和雌性小鼠急性经口毒性试验来验证CTS-QTS是否毒性类材料。研究结果表明:在p H值为7的条件下,CTS和GTA可发生温和的取代反应生成CTS-QTS,其最优反应条件为反应时间8 h、反应温度80℃、CTS与GTA的摩尔比为3。CTS改性生成CTS-QTS后分子链发生了降解,分子量下降。CTS-QTS在低于200℃时分子链几乎不发生降解,具有优良的高温稳定性。CTS-QTS对S.aureus和E.coli均有抑菌和杀菌作用,对S.aureus的抑菌和杀菌作用强于对E.coli。由CTS-QTS和CTS对S.aureus和E.coli的最低抑菌浓度可知,CTSQTS对S.aureus和E.coli的抑菌活性大于CTS。CTS-QTS对雄性小鼠和雌性小鼠急性经口毒性试验结果显示,CTS-QTS属于无毒性类材料。