谷氨酸脱羧酶活性测定研究

酶活性测定是进行酶研究的关键,运用ＭＩＡ－３型微机化多功能离子分析仪,与ＣＯ２气敏电极相匹配,确定了谷氨酸脱羧酶活性测定体系。研究了不同的缓冲体系对酶活性测定的影响,确定了ｐＨ为４４,０１０ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４－００５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲溶液作为反应缓冲体系。测定了谷氨酸脱羧酶的最适ｐＨ（５０）和最适温度（５５℃）,确定了ＧＤＣ活性测定体系为：ｐＨ为４４,０１０ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４－００５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲溶液,反应温度为３７℃,溶液中底物浓度为１２ｍｍｏｌ／Ｌ。经测定谷氨酸脱羧酶活性为１７６ｍｍｏｌ／Ｌ·ｍｉｎ,相对平均偏差小于１％。     

淡水鱼加工下脚料中VD和EPA及DHA的测定

采用高效液体色谱（ＨＰＬＣ）和气相色谱（ＧＣ）法分别测定淡水鱼（鲢鱼和鳙鱼）加工下脚料中维生素Ｄ（ＶＤ）的含量为３５．７×１０－２～３７．４×１０－２ｍｏｌ／（ｓ·ｋｇ）和３７．４×１０－２～３９．１×１０－２ｍｏｌ·ｓ－１·ｋｇ－１．二十碳五烯酸（ＥＰＡ）和二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）的相对含量在鲢鱼中分别为８．２ｇ／Ｌ和６．７ｇ／Ｌ;在鳙鱼中分别为３．６ｇ／Ｌ和５．１ｇ／Ｌ．     

新型美白剂 ４-（３，５-二甲氧基苯乙基）-１，３-苯二酚的合成及其性能

以 ２,４-二羟基苯甲醛、３,５-二甲氧基溴苄为原料,经过苄基化反应、Ａｒｂｕｚｏｖ反应、Ｗｉｔｔｉｇ-Ｈｏｒｎｅｒ反应、催化加氢等过程合成了新型美白剂 ４-（３,５-二甲氧基苯乙基）-１,３-苯二酚,并通过^１Ｈ－ＮＭＲ、^１３Ｃ－ＮＭＲ与 ＩＲ确定其化学结构,应用 ＤＰＰＨ自由基清除实验、酪氨酸酶活性抑制实验评价其生物活性。结果表明：ＤＰＰＨ自由基半清除浓度 ＩＣ_５０ ＝０.０１１ｍｍｏｌ／Ｌ,明显低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.０８４ｍｍｏｌ／Ｌ）、α-熊果苷（ＩＣ_５０ ＝０.１９５ｍｍｏｌ／Ｌ）和光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.３８５ｍｍｏｌ／Ｌ）;以 Ｌ- 酪氨酸为底物时,对酪氨酸酶单酚酶的半抑制浓度 ＩＣ_５０ ＝０.００１３７ｍｍｏｌ／Ｌ明显低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.００５８２ｍｍｏｌ／Ｌ）、α-熊果苷（ＩＣ_５０ ＝３.９４ｍｍｏｌ／Ｌ）和光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.００５１ｍｍｏｌ／Ｌ）;以 Ｌ-多巴为底物时,对酪氨酸酶二酚酶的半抑制浓度 ＩＣ_５０ ＝０.０３２２ｍｍｏｌ／Ｌ,低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.０５７５ｍｍｏｌ／Ｌ）,但高于光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.００７６ｍｍｏｌ／Ｌ）,α-熊果苷对酪氨酸酶二酚酶的半抑制浓度为负值,表现为激活作用。两组数据表明新型美白剂 ４-（３,５-二甲氧基苯乙基）-１,３-苯二酚对酪氨酸酶具有较高的抑制活性。     

单柱离子色谱法分离测定镀铬液中的硫酸根

本法采用单柱离子色谱系统、在样品中存在大量铬酸根的情况下．以４．０ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二钾酸氢钾作为淋洗液．能简单快速地测定镀铬液中的硫酸根．线性范围为１．４～１５０ｍｇ／Ｌ,最低检出浓度为０．０７ｍｇ／Ｌ,相对偏差为０．３１％。     

柱前衍生化ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定Ｌ－叔亮氨酸含量

以２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）为手性衍生化试剂,建立一种 反相高效液相色谱测定Ｌ－叔亮氨酸的方法．以ＧＩＴＣ为衍生化试剂对Ｌ－叔亮氨酸进行衍生化,优 化衍生化试剂用量和衍生化时间等反应条件．使用岛津Ｃ１８ 色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）分离 衍生化产物,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（磷酸盐）＝５８∶４２的缓冲溶液（ｐＨ＝２．８）,流速为０．６ｍＬ／ ｍｉｎ,检测波长为２５４ｎｍ,柱温３０℃,进样量１０μＬ,结果表明叔亮氨酸两个对映异构体的衍生化 产物分离良好,在０．２～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９　６）．该方法准确可靠, 重现性好,适用于Ｌ－叔亮氨酸的含量测定．     

高效液相色谱法分析邻苯二甲酸二正辛酯

建立了一种测定邻苯二甲酸二正辛酯的反相液相色谱分析方法，邻苯二甲酸二正辛酯的定量采用标准曲线法，检测范围为１．２８＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ－２．５７＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９１），极测极限为１．２８＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ。通过重复实验，该法的相对标准偏差〈１％，可在４０分钟内完成分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定铜和锌的方法研究

以α,β,γ,δ－四（５－磺基噻吩）卟啉为柱前衍生试剂,用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ９．０硼酸一氢氧化钠缓冲剂和２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ的甲醇－水（４０：６０,Ｖ／Ｖ）溶液作流动相,检测波长４２３ｎｍ,在Ｃ１８柱上同时分离和测定了铜,锌两种金属络合物,检出限（Ｓ／Ｎ＝２）分别为０．２３ｎｇ／ｍｌ和０．３０ｎｇ／ｍｌ方法用于天然水样分析获得满意结果。     

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

在０．１２６ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ－０．１４４ｍｏｌ／ＬＭＨ４缓冲溶液中（ｐＨ９．４５），Ｍｎ（Ⅱ）能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ的反应。利用极谱法监测催化反应过程中酸性铬蓝Ｋ的浓度变化，建立了测定痕量锰的催化动力学方法。测定锰的线性范围为０－１．４×１０－３ｍｇ／Ｌ，检出限为８×１０－６ｍｇ／Ｌ。方法已用于测定化学试剂和茶叶中锰，结果满意。     

黑曲霉AS0023果糖转移酶和转化酶的酶学特性

研究了从黑曲霉ＡＳ００２３分离和纯化的果糖转移酶（ＦＴＳ）和转化酶（ＩＮＶ）的酶学特性,ＦＴＳ专一催化果糖转移反应,ＩＮＶ专一催化水解反应,ＦＴＳ和ＩＮＶ的最适ＰＨ和温度分别是５．８和５０℃,４．４和５５℃;用１ｍｍｏｌ／Ｌ的Ｈｇ＾２＋处理,ＦＴ完全失活而ＩＮＶ仍维持７２％的活性;这两种酶的酶动力学常数明显不同,以蔗糖为义莪时,ＦＴＳ和ＩＮＶ的Ｋｍ值分别为４４．３８ｍｍｏｌ／Ｌ和３５．６７ｍｍｏｌ     

钨的极谱波研究及钼精矿中钨的测定

在ＰＨ２．３的磷酸－１．１８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ桑色素底液中，钨在－１．１４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一灵敏的极谱波，可用于微量钨的测定，线性范围４．３５×１０＾－１０－－２．１８×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限４．１４×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。直接应用于精矿中钨的测定，方法简便快速，结果准确。     

催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）

研究在ｐＨ值约为１０－０ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＮａＯＨ 介质中,Ｍｎ（ Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ｍ 褪色的指示反应催化作用及其动力学条件,以此为依据建立一种高灵敏、高选择性测定痕量Ｍｎ（ Ⅱ） 的新方法,可测０ ．０２ ～０．１２ ｍｇ／Ｌ范围的Ｍｎ（ Ⅱ） ,其测定波长为５５０ ｎｍ ．该法简便,分析费用低,检测限为４－４５ ×１０－ ７ ｇ／Ｌ．可用于铁合金中痕量Ｍｎ（ Ⅱ） 的测定．     

二溴羟苯基荧光酮催化褪色光度法测定痕量钴的研究

研究了Ｃｏ（Ⅱ）在碱性介质中催化过氧化氢氧化二溴羟基苯基荧光酮的新指示反应及影响反应速率的因素,建立了测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）的新方法。灵敏度为２．４×１０＾１０ｇ／Ｌ,测定范围为０～０．６×１０＾－９ｇ／ｍＬ。该方法可用于药物维生素Ｂ１２中Ｃｏ（Ⅱ）含量的测定。     

固定化黄色短杆菌生产L—苹果酸新工艺及动力学研究

研究了固定化黄色短杆菌ＭＡ－３在富马酸盐体系中转化生成Ｌ－苹果酸的新工艺，研究结果表明当富马酸铵盐浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，体系ｐＨ为７．０￣８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸的得率达２１６ｇ／Ｌ。对固定化黄色短杆菌的动力学研究结果为Ｖｍａｘ＝７６ｍｍｏｌ／［Ｌ·ｈ·ｇ（固定化湿细胞）］，Ｋｍ＝４．７６×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ，Ｃｐｍ＝１．６９ｍｏｌ／Ｌ。     

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

基于在Ｃｌａｒｋ－ｌｕｂｓ缓冲溶液中（ｐＨ９．４０）加热时,Ｍｎ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化铬蓝黑Ｒ的慢反应,用单扫极谱法监测铬蓝黑Ｒ浓度变化,建立了测定痕量锰的催化动力学方法．其线性范围为０～８．０×１０－４ｍｇ／Ｌ,检出限为１．０×１０－５ｍｇ／Ｌ．方法已用于测定化学试剂、茶叶中锰,结果满意．     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

磺胺甲基异恶唑在Nafion修饰玻碳电极上的伏安测定

本文用循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法研究了磺胺甲基异恶唑（ＳＭＺ）在Ｎａｆｉｏｎ修饰玻碳电极上的伏安特性，并且测定了复方新诺明片剂中ＳＭＺ的含量发现在０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ底液中，ＳＭＺ在＋１．０５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处产生一灵敏而尖锐的氧化峰，峰电流在１×１０＾－６－４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系。其检测限为５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｎａｆｉｏｎ修饰电极比未修饰的玻碳     

氧化铅矿混合捕收剂的HPLC测定及其协同作用

对氧化铅矿浮选药剂铜铁灵、苯甲羟肟酸的高效液相色谱分离和测定进行了研究，并建立了最佳色谱体系：固定相ＮＵＣＬＥＤＯＳＩＬ ＯＤＳ（５ｕｍ），２００ｍｍ×４ｍｍ；流动相为含１．８×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４，甲醇与水的体积比为７０／３０，ｐＨ为２．５０；开发了检测器的波长切换技术，分别在２３０ｎｍ和２８５ｎｍ波长下测定苯甲羟肟酸和铜铁灵的吸光值，两者的检出限分别为０．００６ｍｇ／Ｌ和０．００     

玻碳电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定甲芬那酸

探讨了微分脉冲伏安法测定甲芬那酸的方法,在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中的氧化峰电位为＋０．９５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。甲芬那酸的浓度在４×１０＾－７￣８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系,检测下限为１．５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。本方法具有简单、快速的优点,测定了片剂中甲芬那酸的含量,结果令人满意。     

泡沫浮选萃取法分离镉锌

采用泡沫浮选萃取法分离溶液中的镉锌离子,考察了溶液酸度,金属离子浓度、有机相与水相的比率（Ｏ／Ａ比）、充气量、温度及时间对Ｃｄ＾２＋／Ｚｎ＾２＋分离的影响,采用环烷酸（皂）－煤油有机相（０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１）,用自制的泡沫浮选萃取槽,在溶液ｐＨ值为４．０,Ｏ／Ａ比为１：３,充气量为３００ｍＬ．ｍｉｎ＾－１,浮选温度２０℃,浮选时间１０ｍｉｎ,溶液中Ｃｄ＾２＋／Ｚｎ＾２＋能很好的分离（Ｒ（Ｃｄ）≥９５％,Ｒ（Ｚｎ）≤２％,该分离方法在温法冶金、分析化学及环保处理等领域具有广泛的应用前景。     

化学－酶法合成胸苷的研究

核苷及其衍生物在抗肿瘤、抗病毒方面具有广泛应用,如何高效绿色合成核苷一直是研究的 重点．现以１－氯－２－脱氧－３’,５’－二－Ｏ－对氯苯甲酰基－Ｄ－核糖（化合物Ⅰ）为起始原料,采用结晶诱导 不对称转化技术合成中间体２－脱氧－α－Ｄ－核糖－１－磷酸二环己胺盐（化合物Ⅲ）,然后以化合物Ⅲ和胸 腺嘧啶作为底物,利用大肠杆菌（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ　ｃｏｌｉ）核苷磷酸化酶的催化作用合成胸苷．结果显示： 化学法合成化合物Ⅲ获得较高的收率,可达到８４．９％,纯度为９４．７％;最佳生物酶催化反应条件： 底物浓度为化合物Ⅲ１００ｍｍｏｌ／Ｌ,胸腺嘧啶４００ｍｍｏｌ／Ｌ;菌体量为８０ｇ／Ｌ;缓冲液ｐＨ　８,反应温 度５５℃,反应时间４ｈ,转化率达到６１．８％．最后,采用柱层析法分离得到胸苷,收率和纯度分别为 ４９．７％和９５．３％．该方法具有高选择、高效性及少污染的优点．