流动注射原子吸收光谱法快速测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

提出了用微型Al_2O_3柱在线预浓集流动注射原子吸收光谱法快速、灵敏测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法,从过柱的Cr(Ⅲ)和Q(Ⅵ)混合液中分离(Ⅵ)浓集(Ⅲ),在357.8nm波长处先后获得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的漏过和洗脱响应,在0～1000μg/L浓度范围内得到Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性校正曲线,该法用于电镀厂,开关厂实际废水样品测定,获得满意结果,回收率分别为100％～105％(Cr(Ⅲ))和82％～113％(Cr(Ⅵ)),RSD分别为2.8％(Cr(Ⅲ))和1.8％(Cr(Ⅵ))。     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬（Ⅵ）光化学敏感膜

Cr（Ⅵ）对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr（Ⅵ）浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂（DOS）和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇（DAC）.在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr（Ⅵ）,其线性响应范围为（1.0×10^-7-9.0×10^-4）mol/L,检出限为（1.0×10^-8）mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe（Ⅲ）严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr（Ⅵ）的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

氯离子对铁屑去除铬影响的试验研究

粒状铁渗透反应格栅是地下水铬污染的有效去除技术,在粒状铁去除六价铬的过程中,地下水中共存的氯离子对粒状铁的性能影响是渗透反应格栅技术能否成功运行的关键.为研究氯离子对颗粒铁还原去除Cr(Ⅵ)的影响,进行了实验室内批实验和柱实验研究,并测定了相应的铁腐蚀电位.批试验条件下,随溶液中Cl-质量浓度由0mg/L增大到100mg/L,300mg/L和500mg/L,相应的KSA由7.76×10-4Lmin-1m-2增大到8.68×10-4Lmin-1m-2,8.35×10-4Lmin-1m-2和1.38×10-3Lmin-1m-2,而半衰期由8min减少到4.53min.当Cl-质量浓度较低时(＜300mg/L),对Cr(Ⅵ)去除增强不很明显,当 Cl-质量浓度为500mg/L时,对Cr(Ⅵ)去除有较强的增强作用.柱实验表明,1000mg/LCl-的存在,铁腐蚀电位降低,可促进钝化氧化物层的去除和铁的点状腐蚀从而增强颗粒铁对Cr(Ⅵ)的去除.设计铁渗透反应格栅处理铬污染地下水,要考虑氯离子的反应增强及加速铁材料消耗等2个方面影响.     

丽春红S褪色分光光度法测定水样中铬（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据Cr(Ⅵ)离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,考察了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为510 nm,Cr(Ⅵ)离子在5～45μg/10 mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A510-0.203 2ρ(mg/L)+0.024 23,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为4.4×104L/(mol·cm).该法用于水样中的微量Cr(Ⅵ)测定,RSD小于1.50%.     

H酸的高效液相色谱测定

建立了测定H酸含量的反相高效液相色谱法，用Kromasil C18柱分离，0.1mol/L的KH2PO4－H3PO4缓冲溶液（PH＝3．0－3．5）为流动相，紫外波长为235nm检测，质量浓度在40mg/L-120mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9989)。该法快速准确，柱损耗小，便于H酸的检测及质量控制。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量铬的研究

在H2SO4介质中,Cr(VI)具有强的氧化性,对偶氮胂M有褪色作用,且褪色的程度与Cr(VI)的含量呈线性关系,本文借此建立了分光光度法测定铬的新方法.在选定的条件下,有色物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为2.33×104L.mol-1.cm-1,Cr(V1)的测定范围为0~1.2 mg/L.本法用于测定土壤中的微量铬时,结果满意.     

铁（Ⅱ）—铈（Ⅳ）双中间体库仑法测铬（Ⅵ）

本文研究了 Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑法测定水体及废水中微量 Cr(Ⅵ)的条件。方法是在3.5M H_2SO_4,0.015M Fe_2(SO_4)_3和4mg/mlCe_2(SO_4)_3混合液中,并有少量 Ag~ 离子存在下,以铂片为发生电极,铂丝为辅助电极电生 Fe(Ⅱ)定量还原样液中的 Cr(Ⅵ),过量的 Fe(Ⅱ)以电生 Ce(Ⅳ)回滴。铂片为指示电极,钨丝为参比电极,平衡电位法指示终点。在大气下不用通氮除氧,测定0.5和5.0μgCr(Ⅵ),相对误差分别小于10%和1%,标准偏差分别为0.02和0.07。43种干扰物质试验表明,除 S~=,VO_3~-等少数物质干扰测定外,其余均不影响。该法简便快速,并能在同一电解液中连续测定多次。已将此法用于多个水样中 Cr(Ⅵ)的测定并与二苯碳酰肼比色法对照,结果基本一致。     

沉淀-中和-共沉淀处理COD_(Cr)测定废液

利用重铬酸钾法分析COD废液中Ag+、Hg2+、Cr3+的含量很高,研究采用"沉淀-中和-共沉淀"法处理CODCr测定废液,经处理后Ag+由1235.2 mg/L降低为0.011 mg/L,Hg2+由1634.7 mg/L降为0.024 mg/L,Cr3+由255.1 mg/L降为0.082 mg/L,结果表明经处理后的废液达到国家规定的污染物排放标准的要求,可直接排放。此外,该方法还可对银、汞等金属进行回收利用,具有较好的环境效益和经济效益。     

以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜铬离子选择电极的研究

制备了以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜电极.结果表明:该电极对铬(Ⅲ)离子在10-1~10-6 mol/L的浓度范围内有良好的响应性能,响应斜率为22.9 m V/decade,检测下限为4.6×10-7 mol/L.电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性,能在p H值为1.13~6.15的范围内和体积分数小于20%的乙醇溶液中使用.可用于水样品中铬含量的直接测定和电位滴定Cr3+的指示电极.     

纳米级氧化铝的制备及其对铬的形态分析

采用溶胶-凝胶法制备了纳米Al2O3,研究其对Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）的吸附,探讨了pH值、吸附时间、吸附体积和纳米Al2O3用量对吸附效果的影响,同时探讨了洗脱条件．结果表明：纳米Al2O3在pH：3．6对Cr（Ⅵ）的吸附率达到95％以上,在pH=9．1时对Cr（Ⅲ）的吸附率达到95％以上,分别以2mol／LNaOH溶液为Cr（Ⅵ）的洗脱剂,2mol／L HAc溶液为Cr（Ⅲ）的洗脱剂,在沸水浴中加热可完全洗脱纳米Al2O3所吸附的Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）,试用于样品分析,结果满意．此研究对痕量铬的形态分离、富集及分析有较高的应用价值．     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铬（Ⅲ）的研究

研究了偶氮胂与铬（Ⅲ）的显色反应，结果表明：加热煮沸５ｍｉｍ，配合物形成完全配合物最大吸收波长６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为２．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，铬（Ⅲ）的测定范围在０～６０μｇ／５０ｍＬ内符合朗白－比耳定律。本法回收率９５％～１００％。应用于天然木和工业废水中铬（Ⅲ）的直接测定。     

温度对聚丙烯酰胺溶胶与凝胶粘度的影响

实验表明，聚丙烯酰胺溶胶与凝胶粘度与温度的关系均符合ＭｃＡｌｉｓｔｅｒ方程。溶胶的粘度随温度升高而降低，但凝胶的粘度则随温度升高而升高。此外，溶胶与凝胶的热稳定性也有明显的不同。     

电动修复技术处理铬污染黏土试验研究

利用电动修复技术对红星化工厂铬渣污染黏土进行修复,试验电压分别为20,30,40,50,60V,以0.1mol/L KCl为两极电解液,阴极采用乙酸控制pH值在6左右,试验周期为5d.结果表明：电动修复能够去除土样中的铬,最高去除率可达58.26%;本试验50V即1.25V/cm电压梯度为经济有效的去除电压;Cr（Ⅵ）以含氧阴离子的形式向阳极迁移,Cr（Ⅲ）迁移较复杂,在沉淀态和游离态之间转换;阳极电解液中Cr（Ⅵ）的浓度易达到饱和,对Cr（Ⅵ）的去除产生抑制.     

十三陵水库的底泥对铬离子的吸附和解吸

用十三陵水库的底泥进行对Cr~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子的吸附及解吸的实验,得出结论:Cr_2O_7~(2-)离子基本上不被底泥吸附,而Cr~(3+)离子被强烈吸附,并且难于解吸。     

聚丙烯酰胺胶凝动力学的研究

定量地研究了在C_r(Ⅲ)作用下,聚丙烯酰胺水溶液胶凝过程的动力学行为。实验发现,C_r(Ⅲ)使聚丙烯酰胺胶凝的过程可分为三个阶段:加速、稳态和终止。可用体系粘度的增加速率来表征凝胶网络的形成速率。已测得在稳态胶凝阶段用粘度表征的表现速率常数和表观活化能。     

纳滤膜对废水中不同铬离子分离特性的研究

采用纳滤膜在室温条件下对含铬废水进行处理．探讨了铬的不同形态、进料溶液中铬离子浓度、膜两侧压力对除铬效果的影响．结果表明：在实验条件下纳滤膜对于Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）的去除率都很高,均大于90％,且Cr（Ⅵ）去除率稍微大于Cr（Ⅲ）的去除率．随着进料废水中铬离子浓度升高或膜两侧压力的增加,纳滤膜对其去除率均有一定程度的下降．     

氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆的合成及催化性能

采用新途径制备了氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂 ,首先制备了 3 -胺丙基三乙氧基硅 (APS)层柱磷酸锆 ,浸渍Cr(NO3) 3·6H2 O溶液后在 5 5 0℃下焙烧 ,将其转化为氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。与常规浸渍制备方法相比 ,所获得的催化剂样品中铬元素与载体间的相互作用强 ,促进了氧化铬在载体上的分散 ,在氧化铬负载量达到 5 0 %时无晶相氧化铬生成 ,催化剂的比表面积最高达到 2 30m2 /g。在苯羟基化反应中用新途径制备的催化剂苯的转化率可以达到 2 9.6 % ,高于常规方法制备的氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。随铬负载量的提高 ,反应过程中活性组分的流失量降低 ,催化剂活性具有较强的抗流失性能     

铁柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附试验

目的探讨铁柱撑膨润土对Cr（Ⅵ）吸附的影响因素及吸附机理,旨在研发一种无害经济的修复Cr（Ⅵ）污染土壤和地下水的可渗透反应墙（PRB）的反应介质．方法将铁柱撑膨润土作为Cr（Ⅵ）的吸附质,在原土进行钠化的基础上,对其进行柱撑改性并对改性过程中的影响因素进行分析和确定,将制备出的改性土用于对Cr（Ⅵ）的吸附处理并确定最佳吸附条件．结果通过正交试验确定最佳改性条件为：柱化剂的制备为n（OH^-）／n（Fe^3＋）=1：1．5,柱撑土制备时反应和老化温度为80℃,老化时间24h．利用单因素试验考查各种因素对吸附效率的影响,试验结果表明在吸附剂用量4g／L、吸附时间45min、pH为6的水体中Cr（Ⅵ）（30mg/L）去除率达到92．3％,处理后Cr（Ⅵ）质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准．结论将铁柱撑膨润土作为PRB的反应介质应用于修复Cr（Ⅵ）污染的土壤和地下水是可行的．