石油焦中Fe、Ni、V、Na、Si、Ti的ICP-AES测定

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定石油焦中Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｔｉ含量,该测试方法能满足我厂石油焦中金属元素的检测,测定结果的准确度和精密度均满足分析要求。     

三元材料中镍、钴、锰检测方法研究

介绍了电位滴定法测定三元材料~([1])中镍、钴、锰的检测方法。通过氧化还原电极和pH电极测定二价钴、二价锰、二价镍离子,操作简便、快速,准确度高。相对误差小于2%,加标回收率在99%～100.7%之间,满足三元材料中镍、钴、锰检测需求。     

灵芝铅、镉检测方法的探讨

在对灵芝进行绿色食品认证检测时,铅、镉是必检的项目。目前铅、镉的检测方法分别是GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》。这两种检测方法均是对食品中铅、镉总量的检测。本文根据灵芝的独特食用方法,设计了一种灵芝中铅、镉有效成分的检测方法,并将该方法的检测结果与食品中铅、镉总量检测方法的结果进行了比较。结果表明:灵芝中铅、镉的有效成分远低于其相应的总量,从灵芝的食用方法来看,检测灵芝中铅、镉的有效成分比检测铅、镉的总量更有实际意义。     

原子吸收光谱法则定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂。各元素检测限优于GBW5413．21标准要求。回收率在98％～102％之间。本方法准确可靠,特别适合于批量测定。     

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂.各元素检测限优于GBW5413.21标准要求.回收率在98％～102％之间.本方法准确可靠,特别适合于批量测定.     

模具钢中Cr、W、Mo、V、Mn元素的看谱定量分析方法

看谱定性、定量分析是利用看谱仪,参照光谱图和分析标志,对样品发射的光谱线进行目视评定,实现检测样品元素及含量的一门应用技术。本文采用光栅波长同步光谱图和元素含量测定标志表,对模具钢中Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ元素进行定量分析试验,其测定结果符合ＧＢ２２２－８４标准。具有操作简便灵活、成本低、不取样、损伤小、快速准确等特点。     

高效液相色谱法同时测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法。样品用0.01 mol/LEDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1∶1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测。     

王水（1＋1）体系——双道原子荧光光度计同方法、同步测定土壤中的砷、汞

通过对王水（1＋1）消解土壤方法的优化,利用双道原子荧光光度计的双道检测优势,优化仪器条件,同方法、同步测定土壤中的砷和汞。结果表明：王水（1＋1）消解方法的优化可实现土壤中砷、汞的同步测定,这个方法是简便、快速、准确和精确的,提高了土壤中砷和汞的检测速度。     

流产胎儿骨骼中钙、镁、铜、锰原子吸收测定方法的研究

本实验以流产胎儿骨骼为样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,将试液定容至50毫升容量瓶中,试液中的钙、镁用火焰原子吸收测定;试液中的铜、锰用螯合树脂富集-火焰原子吸收测定.本方法的检测限Ca0.004mg/L、Mg 0.001mg/L、Cu 0.00014mg/L、Mn 0.0003mg/L.     

超声波雾化-等离子光谱测定蔬菜中砷、铬、镉、铅的条件研究

本文研究了采用高温灰化植物样品,超声雾化器进样,并用ICP光谱仪进行砷、铬、镉、铅测定的最佳条件。以大白菜作基体材料,采用标准加入法制作工作曲线并进行了样品测定。本文建立的方法对蔬菜中As、Cr、Cd、Pb的检测提供了一种简便、快速、准确的途径。     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D -吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45 min,提取液以12 000 r/min离心10 min,取上清液,经0.22 μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,体积流量0.25 mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%~102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

SIMULTANEOUS QUANTITATIVE DETERMINATION OF SEVEN POLYPHENOL CONSTITUENTS FROM HERBA LOPHATHERI BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

The goal of this research was to develop a simple, rapid, and sensitive method for the simultaneous quantitative determination of trans-p-coumaric acid, isoorientin, orientin, swertiajaponin, vitexin, isovitexin, and luteolin-7-O-β-D-glucoside in Herba Lophatheri by high performance liquid chromatographic (HPLC) with photodiode array detection (PAD). The chromatographic separation was performed on a C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 µm), with a gradient elution program using the mixture of acetonitrile and 1.0% acetic acid (v/v) as mobile phase. The seven components of the standards achieved baseline separation. Regression analysis revealed a linear relationship between the contents and the peak areas of the mixed standard substances. The average recovery rates were 98.11%～100.23%, and RSD values were less than 5.0%. In summary, a reliable HPLC method for simultaneous determination of the seven compounds in Herba Lophatheri was developed, and provided a scientific basis for the quality control of herbal medicine.     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil~(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。     

Periodic acid-Schiff-phosphotungstic acid as an electron histochemical method for ultrathin sections

Structures which are regarded as ‘PAS positive’ may be strongly and selectively stained for electron microscopy in ultrathin sections by using the following procedure. Tissues were fixed by buffered osmium tetroxide or by glutaraldehyde followed by postfixation in osmium tetroxide. After dehydration the fixed tissues were embedded in butyl methacrylate-methyl methacrylate (10:1 v/v). Other embedding media do not give successful results. Ultrathin sections were cut and mounted on formvar-coated gold grids. The sections were treated with 1% w/v periodic acid in aqueous alcohol (water-ethanol 1:1 v/v) for 10 min, washed in water for 2–3 min, then treated with Schiff reagent for 20 min. The Schiff reagent was made according to the method of de Tomasi and allowed to age for 3–5 h. The sections were then washed in two changes of water for 3–5 min each, dried in air, stained in 1% w/v aqueous phosphotungstic acid for 1.5 h then rinsed in water for 2–3 min.     

加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分

清肝散结汤（QGSJ）是由14味不同中药组成的复方制剂，基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取（ASE）结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF MS）的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂，提取温度100 ℃，静态萃取时间5 min，提取2次，以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱，梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测，质量扫描范围m/z 100~1100。结果表明：清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系（r＞0.994）和日内、日间精密度（RSD＜5%）；提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠，适用于复方中药的定量评价。