2－吡唑啉类化合物发光机制的研究

本工作合成了新型的２－吡唑啉类化合物：１－３－二苯基－４－（ｐ－硝基苄叉）－２－吡唑啉，研究了该化合物在室温及低温７７Ｋ时的稳态光物理行为，结果表明：在标题化合物分子中存在着两种电荷转移机制，其一是从Ｎ１→Ｎ２→Ｃ３→苯基，其二是从Ｎ１→Ｎ２→Ｃ３→Ｃ４→Ｐ－硝基苄叉，光激发下，两种电荷转移机制相互竞争，且具有不同的发光构象。     

2－吡唑啉类化合物光物理行为的研究──分子内两种电荷转移机制的竞争

２－吡唑啉类化合物光物理行为的研究──分子内两种电荷转移机制的竞争闫正林，吴世康（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）关键词１，３，５－三芳基－２－吡唑啉，光诱导电荷转移，非水溶剂酸碱指示剂，荧光量子产率近年来，１，３，５－三芳基－２－吡唑啉...     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(Ⅰ)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭ１方法进行了量予化学计算。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰肼（１）分别与３－芳基偶氮乙酰丙酮（２）和３－芳基偶氮乙酰乙酸乙酯（３）在酸性条件下环化,制得１２个新的Ｎ１－（２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰基（－３,５－二甲基－４－芳基偶氮吡唑（４）和Ｎ１－（２－苯革－１,２,３－三唑－４－甲酰基）－３－甲基－４－芳基偶氮－２－吡唑啉－５－酮（５）,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了它们的结构。     

双—2—恶唑啉化合物对PET的改性作用研究

用挤出机熔融共混物法，比较了２，２′－双（２－恶唑啉），１，４－双（２－恶啉唑）苯和１，３－双（２－恶唑啉）苯３种双恶唑啉化合物ＰＥＴ端羧基进行偶联反应和封端反应的程度和差别，并考查双恶唑啉助剂加入量，挤出温度与时间，后热对扩链效果的影响，以及研究扩莲后ＰＥＴ的热失重，水解稳定性，力学性能及＾１３Ｃ～ＮＭＲ分析。结果表明，经恶唑啉化合物扩链的ＰＥＴ增进了热稳定性和耐水解性，提高玻纤增强ＰＥＴ的力学     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(I)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭＩ方法进行了量予化学计算。     

2-芳基-3-乙氧甲酰甲基-7-硝基-1,4-氧硫杂萘-4,4-二氧化物的质谱研究

研究了新合成的７种２－芳基－３－乙氧甲酰甲基－７－硝基－１，４－氧硫杂萘－４，４－二氧化物（ＡＥＮＢＤ）的电子轰击质谱，讨论了该类化合物的裂解规律。     

农药新化合物除草剂专利文摘

作为除草剂的苯并噻吩化合物的制备ＷＯ９９０９９２３（ＢＡＳＦ）文中介绍了２,３－二氢－４－氯－２－甲基苯并噻吩－７－基）－（１３－二甲基－５－羟基－１Ｈ－吡唑－４－基）甲酮化合物的制备方法。该化合物以２０００ｇ／ｈｍ２用量进行芽前处理对茄属植物（Ｓｏｌａｎｕｍ）具有很高的活性。ＣＯＱＲ５Ｒ３Ｒ４Ｒ２Ｒ１ＳＯｎ２－苯甲酰环已烷－１３－二酮化合物作为除草剂ＷＯ９９１０３２７（ＢＡＳＦ）文中介绍了式中化合物的制备方法及其除草活性。ＭｅＭｅＯＯＣＯＯＮＮＳＯ２Ｍｅ杂环取代的４－苯甲酰吡唑化合物作为除…     

1，3，5－三芳基－2－吡唑啉化合物光物理行为的研究

１，３，５－三芳基－２－吡唑啉化合物光物理行为的研究博士研究生闫正林导师吴世康（学位授予单位中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）为了进一步了解电子转移过程中所存在的一些问题，本工作设计合成了一系列带不同取代基的１，３，５－三芳基－２－吡唑啉化...     

N—硝基脲类化合物的合成与生理活性

合成４种新的Ｎ－硝基取代脲，室内生理活性试验表明，Ｎ－１、Ｎ－２和Ｎ－３化合物在浓度为０．５ｇ／ｌ，喷药量１ｍｌ／２００ｃｍ，＾２，对硬草的鲜重抑制率分别为８８．４９％，９８．１６％和９０．３３％，对稗草的鲜重抑制率分别为８３．４％、８１．０９％和７９．６２％。Ｎ－４化合物在浓度为０．０５ｇ／ｌ以下，对晚稻种处理，发芽率提高６．１％－１４．１％，根和芽的生长及芽重皆显著增加。     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

2,6—双（5—硝基—2—糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷硝基化合物复盐的合成研究

３，３－二硝基氮杂环丁烷分别与３，５－二硝基苯甲酸、２，４，６－三硝基苯甲酸、苦味酸反应，制得了三种硝基化合物复盐。化合物经元素分析、红外、核磁共振光谱鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测出了化合物分解峰温及熔点。     

2-氨基-1-[(4-苄氧基-3-硝基)苯基]乙醇的合成

合成了４－苄氧基－３－硝基－α－氨基苯乙酮及２－氨基－ｌ－［（４－苄氧基－３－硝基）苯基］乙醇两个未见文献报道的新化合物；该合成方法简便，收率高。     

2,4-二氰基和2,4-二硝基五环[4.3.0.0^2,5.0^3,8.0^4.7]壬烷的热行为

在线性升温条件下，用ＳＣ－ＤＳＣ研究了２，４－二氯基五环［４．３．０．０＾２，５．０＾３，８．０＾４，７］壬烷（ＤＣＰＣＮ）和２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２，５．０＾２，８．０＾４，７］壬烷（ＤＮＰＣＮ）的热行为。在我们的实验条件下，未检测到ＤＣＰＣＮ的熔化吸热峰，因此未得到ＤＣＰＣＮ的熔化过程热力学参数。测定了升温速率为零时，ＤＣＰＣＮ和ＤＮＰＣＮ放热分解反应的外推始点温度、峰温以及自发     

二芳氧基丙胺类化合物的合成及生物活性研究

以增产胺（ＤＣＰＴＡ）为模式化合物，设计了具有重复ＡｒＯＣＨ＿２ＣＨ－２ＮＲ＿２结构单元的化合物：１，３．二芳氧基丙－２－胺（Ⅳ）与２，Ⅳ二芳氧基丙胺两类化合物。在缚酸剂的存在下使各种酚与Ｎ，ｗ－二烷基－２，３－二氧丙胺反应成功地合成了这两类化合物，其结构经元素分析、１￣ＨＮＭＲ及ＭＳ等确证。初步生物活性测定表明化合物Ⅳ有很好的杀草活性     

2，2’－二硝基联苄的分光光度法测定研究

本文利用２，２’－二硝基联苄在二甲基甲酰胺中与四丁基氢氧化铵反应生成兰色化合物的现象，对该化合物的分光光度法测定进行了研究，选择了适宜的实验条件，方法的表现摩尔吸光系数为４．９１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法的平均回收率为９９．６３％，变异系数小于０．４％。方法还可用于以该化合物合成２，２’－二氨基联苄的中间控制分析，其目视测定的检测限低于０．１％。     

新席夫碱萃取剂（HPMαFP）_2EN的合成及其在反相纸色谱中应用的研究

合成了新席夫碱萃取剂Ｎ，Ｎ’－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］乙二亚胺［（ＨＰＭａＦＰ）_２ＥＮ］。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和紫外光谱研究，确定了其结构及有关性质。以这种萃取剂为固定相并采用反相纸层析色谱法首次研究了试剂对稀土离子的分离性能。试剂在ｐＨＯ．２～１．２时，可实现某些多组分混合稀土离子体系的分离。