臭氧氧化法合成2,3-丁二酮

以乙醛为原料,经过缩合和氧化两步反应合成了2,3-丁二酮,在氧化反应时采用臭氧氧化工艺,优化工艺条件为:n(水)∶n(乙偶姻)∶n(乙酸)=1∶0.51∶0.007 5,臭氧氧化温度10℃,臭氧流速0.3 L·min~(-1),搅拌速度600 r·min~(-1),反应时间90 min;在上述条件下, 2,3-丁二酮收率为96.2%,工业合成试验的分离收率仍可达95.0%。采用熔点检测、 FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和质谱技术对产物结构进行了表征与确证。     

气相色谱法分析2,3-丁二酮

建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差（峰面积响应值）为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数（r2）为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。     

甲乙酮合成丁二酮

本文介绍丁二酮制备方法,着重阐述甲乙酮与亚硝酸乙酯合成丁二酮的工艺过程,提出温度对各反应过程中的敏感作用,严格控制操作温度,是提高丁二酮收得率的主要因素。     

微生物发酵法生产2,3-丁二醇的研究进展

从发酵菌株、发酵底物、发酵工艺以及分离提取方法等方面概述了微生物发酵法生产2,3-丁二醇的研究进展,并讨论了2,3-丁二醇发酵过程中存在的问题,同时指出,选育理想菌株并进一步对2,3-丁二醇的生化代谢途径中不同酶的动力学行为展开针对性的研究、应用数学工具优化发酵工艺并在此基础上对2,3-丁二醇的系列衍生物进行开发应用是今后研究的重点。     

微生物发酵生产2,3-丁二酮的研究

2,3-丁二酮又称双乙酰,是一种黄色至浅绿色具有强烈奶油香味的重要香料。2,3-丁二酮传统上用合成法生产,我们以农副产品为主要原料,利用选育的高产菌株发酵生产,发酵工艺条件温和,产品风味自然、逼真、安全性高,视同天然产品,符合人们崇尚自然的趋势,可广泛用于食品、日化、饲料香精的生产。     

2,3-二氯-5-碘吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基取代、甲氧基水解、碘代和氯代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率51%。     

2,3-二氯苯甲酸的合成研究

2,3-二氯苯甲酸是合成特效抗癫痫药拉莫三嗪及其它治疗中枢神经紊乱药物的重要中间体。笔者用2,3-二氯苯胺经重氮化、迈尔瓦音反应制得2,3-二氯苯甲醛,再经高锰酸钾氧化制得2,3-二氯苯甲酸,总收率45%。对各步反应的操作及产品的纯化方法进行了研究。     

2,3-二氯丙腈的合成研究

采用丙烯腈、液氯为原料 ,在无溶剂情况下 ,在催化剂作用下直接通氯气合成2 ,3 二氯丙腈 ;产品收率为 96 6% ,纯度≥ 92 .0 %。     

2,3-二氨基吡啶的合成研究

氨基吡啶类化合物是重要的有机化工原料,是合成许多精细化学品的中间体,在农药、医药、高分子及含能材料等领域有广泛的应用。对氨基吡啶类化合物的合成研究非常有意义。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经硝化、氨基取代、还原3步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料廉价易得、反应条件温和、操作方便,是一种适合于工业化生产的新方法。反应的总收率57%。     

2,3-二氯吡啶的合成与应用

2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,概述了2,3-二氯吡啶的合成方法,并对其应川做了简要介绍。     

PTA生产企业的现状及展望

评述了中国PTA生产企业所处的行业现状、面临的新挑战、业绩情况、政策新机遇以及如何提高自身的抗变能力。展望了PTA生产企业前景。     

几种热塑性弹性体的产需现状和发展趋势

介绍聚烯烃热塑性弹性体(包括TPO和TPV)、苯乙烯类热塑性弹性体(SBC，包括SBS，SIS，SEBS和SEPS)和聚氨酯热塑性弹性体(TPU)的国内外产需现状和发展趋势。目前世界TPO的年消耗量为56万t，TPV的年需求量为15．89万t，预计2005年TPO的需求量为68万t，2010年TPV的需求量为45．4万t；我国TPO和TPV的产量小，品种少，生产和应用技术有待提高，预计2005年TPO需求量约为5．3万t。世界SBC的年总生产能力超过160万t，2004年SIS的年生产能力约为38万t；我国SBC的产量和品种不能满足需求，2003年SBS的产量为22．5万t，SIS的消耗量为1．5万t。世界TPU的年消耗量增长速度约为10％，我国TPU原料仍依靠进口。     

核苷酸生产技术现状及展望

核苷酸的生产方法主要有化学合成法、RNA酶解法、微生物发酵法以及生物催化法。探讨了这些方法的原理和发展及其在工业化生产中的优劣势。化学合成法的路线长、立体选择性差,所用试剂昂贵并有一定毒性,生产成本较高;酶解法能一次得到4种核苷酸的混合物且收率较高,是目前我国核苷酸工业生产所用的主要技术,但其后提取难度大,产品纯度不高;微生物发酵法难以解决细胞通透性的问题;生物催化法是发酵法的延伸,菌体培养和酶催化反应分两步进行,有效地解决了细胞通透性问题,并可以通过偶联不同的基因工程菌株生产多种复杂核苷酸、核苷糖乃至寡聚糖,这在核苷酸工业、医药及糖化学、糖生物学合成工业中是极其重要的一个环节。     

有色冶炼烟气制酸技术的现状及发展趋势

介绍了我国冶炼烟气制酸现状和制酸技术发展的几个阶段,并重点分析了大型冶炼烟气制酸净化、转化和干吸工艺及设备技术的现状.预测了冶炼烟气制酸工业在装置大型化、环境保护、废热回收及超高浓度SO2转化等方面的发展趋势.     

在线红外光谱对2,3-丁二酮单肟钠盐的合成反应过程研究

利用在线红外光谱对2,3-丁二酮单肟钠盐的合成反应进行了在线监测,通过监测反应物2-丁酮（1719cm?1）、中间体2,3-丁二酮单肟（1693cm?1和3249cm?1）和乙醇（1026cm?1）以及最终产物2,3-丁二酮单肟钠盐（1643cm?1）特征峰的变化,推断了反应体系中各组分浓度的变化规律,从而比较清楚地了解了该反应的进程。结果表明,在线红外光谱能够快速、简便、准确地确定出反应结束时间,从而达到对合成反应过程进行控制的目的。     

我国冶炼烟气制酸的现状及发展前景

论述我国冶炼烟气制酸的现状和特点，预测发展趋势。随着我国有色金属产能的稳步提高，冶炼烟气制酸得到较快的发展，2002年冶炼烟气制酸产量占硫酸总产量的22％，预计到2010年将达12000kt。不同的烟气采用不同的制酸工艺，如常规两转两吸工艺、非稳态转化工艺、湿式硫酸工艺，但仍以常规两转两吸工艺为主。与此同时，由于先进技术的引进和开发，我国冶炼烟气制酸装置的技术装备水平有了很大的提高。     

乙偶姻合成工艺

探索了 2 ,3 丁二酮化学还原生成 3 羟基 2 丁酮 (乙偶姻 )的反应规律。采用正交试验设计考察了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对 3 羟基 2 丁酮摩尔产率的影响 ,通过极差和方差分析确定了适宜的工艺条件 :W (2 ,3 丁二酮 )∶W (Zn粉 )∶W (DMF)∶W (H2 O) =1 0 0∶0 .87∶5 .46∶2 .83 ;反应温度 90℃ ;反应时间 1.5h。在此工艺条件下 ,乙偶姻的最高产率为 70 .60 %。     

我国氯乙酸的生产现状及市场前景

分析了我国氯乙酸的生产消费现状及市场前景,提出了发展我国氯乙酸生产的一些建议。     

我国不溶性硫黄生产现状及市场前景

针对我国不溶性硫黄（IS）的生产现状，介绍了洛阳瑞录石化助剂有限公司（简称瑞录石化）的改进工作，并展望了我国IS的市场前景。目前我国IS的产量很小，仍需进口来满足子午线轮胎的生产；IS没有形成规模化生产的关键在于干燥和粉碎工艺。瑞录石化开发了新型高效粉碎机，通过采用旋转真空干燥机的复合型稳定剂，解决了粉碎过程中IS质量分数减小的问题，可回收二硫化碳，提高了IS的贮存性能和热稳定性。     

中国硫酸镁生产现状及发展前景

硫酸镁是一种重要的无机化工产品,用途十分广泛。介绍了中国硫酸镁的生产工艺,包括硫酸法、盐湖苦卤法、苦卤复晒法、高温盐溶浸法等。介绍了中国硫酸镁的生产现状,列举了部分生产厂家及生产能力。指出利用盐湖天然资源生产硫酸镁是今后发展的重要方向。