铸造有色金属及合金中微量硼的测定

在强酸非水介质中硼酸与姜黄素结合生成有色物质,加入适量的乙酸丁酯脱水,并用乙酸铵缓冲溶液消除姜黄素的干扰,测量其吸光度以达到测定微量硼之目的,确定了铸造有色金属及合金中微量硼测定方法。检出限为：7.7×10-5μg/mL,相对标准偏差为0.59%（3.3×10^-4μg/mL,4J497044,n=10）,线性范围为：2.0×10^-4-1.2×10^-3μg/mL。准确度和稳定性都较好,方法简便、快捷。     

原子吸收光谱法测定钼钠合金中高含量钠的方法研究

本文研究建立了原子吸收光谱法测定钼钠合金粉末中高含量钠元素的方法。考察了合金基体以及消电离剂等用量对实验结果的影响,采用多级稀释法,基本消除了钼基体对钠测定结果的影响。试验确定过氧化氢溶剂与氯化铯消电离剂的最佳用量分别为5 mL和2 mL。针对钼钠合金中钠含量范围1%～5%,优选了分析波长,确定了最佳分析线为589.0 nm,在0～0.5μg/mL的钠浓度范围内,工作曲线具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。探究了仪器的最佳工作条件,在该条件下对钼钠合金样品进行测定,钠的相对标准偏差小于3%(n=11);通过钼基体加标回收试验,加标回收率在98.1%～102.3%之间。本方法分析快速,准确度、精密度高,能满足生产过程中质量控制的要求。     

催化动力学分光光度法测定痕量铕

利用过氧化氢氧化丽春红褪色,以Eu3+为催化剂,建立一种新的测定铕的动力学分光光度法。在6.0×10-2mol/L的盐酸介质中,Eu3+-H2O2-丽春红体系的最大吸收峰位于450nm,Eu3+量在0～22μg/25mL范围内与吸光度差值△A呈良好的线性关系,其回归方程为△A=0.0221C+0.0241(C=μg/25mL),相关系数r=0.9968,方法检出限为2.42μg/L。本方法用于水样中铕的测定,13次测定相对标准偏差为0.49%～1.76%,加标回收率为95.20%～101.3%。     

BAO光度法测定铝及铝合金中微量铜

研究了在弱碱性介质中,双乙醛草酰二腙(BAO)与铜形成稳定的紫色络合物的反应条件,通过对测定波长、发色酸度、试剂用量、络合物稳定性、共存离子干扰等试验,建立了BAO光度法测定铝及铝合金中微量铜的新方法.方法检出限为0.0003%,线性范围为0～20μg/50mL,增量回收在96%～101%,具有操作简单,选择性好,精度高的特点,测量结果满意.     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钢铸件中的钆

钆对高质量硼钢屏蔽铸件研究有重要意义。试验采用王水和硫磷混酸分解样品,选择分析线Gd376.839 nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了硼钢铸件中钆的测定方法。仪器的工作条件为:发生器功率1.2 kW、冷却气流量20 L/min、辅助气流量0.1 L/min、雾化器压力36PSI、蠕动泵泵速1.40 mL/min。钆质量浓度在0.5～5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.024μg/mL。按照试验方法测定三种硼钢材料中的钆,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.28%～1.52%,加标回收率为95.0%～106.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金饰品中铼元素

选取346.046 nm作为铼元素的测试谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定金饰品中铼元素含量的方法。在0～5.0μg/mL线性范围内,标准曲线相关系数0.9984,检出限为0.0224μg/mL。加标量为1.0, 3.0, 5.0μg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.64%,0.55%,0.78%,平均加标回收率分别为102.7%,97.7%,93.7%。结果表明,该方法适用于金饰品中铼元素的测定。     

氯离子选择电极法测定仲钨酸铵中氯量

利用氯离子选择性电极,建立了测定仲钨酸铵中氯量的有效方法。线性范围为0.4～4μg/mL,回收率在90%～110%之间。     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104Lmol-1cm-1,Au的含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%～3.2%,标准回收率为96%～103%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量

铌中磷元素的含量高低直接影响铌的性能,关于铌中磷的分析方法,目前普遍采用GB/T15076.7-1994方法《4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》。本方法采用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量。实验对元素分析谱线、试剂用量、雾化器流量、泵速、检出限和测定下限进行了研究。应用基体匹配消除基体对待测元素的干扰,工作曲线在磷质量分数0.001 0%～0.080%范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.026 2μg/mL,测定下限为8.9μg/g,方法加标回收率在93.00%～108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)≤7.20%,分析结果同GB/T15076.7-1994方法进行了对照,结果一致。