“一锅法”合成5-羟甲基噻唑

5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。     

5-羟甲基噻唑的合成

标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体.以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑.在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%.     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

5-羟甲基噻唑合成工艺的研究

以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54％,产品纯度在98％以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成研究进展及其应用

简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法，及其在农药合成中的应用。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法述评

介绍了2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及作为中间体在合成高效杀虫剂氯噻啉中的应用，分析比较了8种不同原料路线合成工艺的优劣，认为1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法适合工业化生产。     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及其应用

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成烟碱类农药的重要中间体。本文简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法,以及以其为原料合成的几种新型农药的合成及应用。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成

简要介绍了2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑作为化学原料的应用领域、市场前景、物化性状、其纯化方法。主要介绍了按不同起始原料的多种合成路线并分析其原料来源、合成质量、收率、成本。     

2-氯-5-氯甲基噻唑纯化工艺的杂质分析

[目的]2-氯-5-氯甲基噻唑是影响噻虫嗪含量的关键中间体,试验对其纯化工艺的杂质分析策略进行介绍。[方法]利用高效液相色谱或气相色谱、液相色谱或气相色谱与质谱联用、制备或快速制备液相色谱以及核磁等技术,促进工艺团队对特定工艺杂质形成的理解。[结果]成功对CCT纯化工艺中的7个杂质进行定性分析。[结论]这些发现有助于理解杂质EXC9164的形成机制,进而有助于深入理解CCT的合成工艺。     

高品质噻虫嗪的绿色合成研究

以3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,碳酸钾为缚酸剂,臭氧为脱色剂,一锅法制得白色噻虫嗪结晶,收率92.0%(以2-氯-5-氯甲基噻唑计),含量99.2%。此方法具有实验操作简便、产品收率及含量较高、三废量少等优点,符合绿色化工和清洁生产的要求,适合工业化生产。