高纯氧化镁中微量氯的测定

本文介绍用氯离子电极测定氧化镁中的氯,将氧化镁试样用(1+1)硝酸溶解,溶液中氯离子浓度用氯电极测量。利用Gran法作图求解,获得满意的结果,采用本法测定下限可至0.00×％。     

砷酸铋修饰电极测定砷的研究

电位法测定砷大多采用间接电位法和电位滴定法。国内已见报道的有硫化银电极电位滴定法、氟离子选择电极间接电位法、碘离子选择电极间接电位法和电位滴定法。国外曾报导用氯胺—T 电极直接电位法测定过砷,国内似未见报道过直接电位法测定砷。本文用 BiAsO_4修饰电极直接电位法测定砷获得成功,并且测定了美术琉璃样品中砷含量,结果令人满意。方法检测限为5×10~(-6)mol·L~(-1),精密度(变异系数)为4.71%,回收率为98.88～108.78%。     

酞菁钯—PVC膜硫酸根离子选择性电极的研制及应用

以酞菁钯为活性物质研制了对硫酸根离子有电位响应的离子电极.用电位滴定法测定了实验室废水中硫酸根离子浓度.在温度为25℃,浓度为0.01 mol/L Tris的体系中,以PVC-酞菁钯硫酸根离子电极为指示电极,氯化钡的Tris溶液为基准溶液,对硫酸根离子溶液进行电位滴定,精确度在2%以内,检出下限为3×10-4mol/L,回收率在104%～99%之间,结果令人满意.     

水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的碘离子选择电极测定研究

近年来,国外曾有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷,但灵敏度低,线性范围亦较窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法,国内已见报道的有硫化银电极电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6ppm和50ppm。我们用碘离子选择电极对电位滴定法和间接电位法测定砷(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了较详细地研究,砷的浓度低至0.08ppm和0.015ppm仍可分别进行定量测定,分析范围亦较宽,而且仍然具有离子选择电极法简单、快速和成本低的特点。     

图解法测定溶液中多种离子浓度和电极斜率

在离子选择性电极电位分析中,通过标准曲线法和标准加入法来求解溶液中的离子浓度。利用多种离子电极可以同时测定多种离子浓度。在标准曲线法中,必须预先制定工作标准曲线,然后测定未知离子浓度,实验手续较为繁琐。在标准加入法中,必须预先测得实际电极斜率值或者校正空白前系。如果用格氏纸作图所求得的结果会与实际结果之     

电位滴定法测定溶液中SO_4~(2-)及SO_3~(2-)的含量

用 Pb~(2+)离子选择电极作指示电极,Pb(NO_3)_2溶液为滴定剂电位滴定微量 SO_4~(2-)的方法,国内已有报导。但用上法分别测定溶液中 SO_4~(2-)、SO_3~(2-)的含量,国内未见报导。本文在前人工作基础上,选择了用电位滴定法分别测定 SO_4~(2-)及 SO_3~(2-)的最佳条件,实验表明,当滴定介质为乙醇:水=2:1,pH 为4—6的溶液时,电位突跃明显、结果准确。本文结合用 Ag 型交换树脂除去干扰,采用格氏法对样品中 SO_4~(2-)及 SO_3~(2-)的含量     

离子选择电极法测定纯铟中微量氯

用离子选择电极测定水和其他材料中的微量氯,已得到广泛的应用并取得满意的结果。用此法测定纯铟中的微量氯国内至今未见报导。本文研究了用氯离子选择电极指示,在适量的丙酮介质中用电位滴定——格氏图解法测定纯铟中微量氯。本实验选择了适当的测试条件和简便的分离干扰元素的方法。对纯铟中氯的测定灵敏度为5ppM,回收率为102～112％。     

样品添加—格氏图纸计算法及其在复合肥料测钾中的应用

离子选择性电极测定方法中,尚未见应用样品添加——格氏图纸计算法。根据本文实践,说明这种方法在某些情况下有它的特点,我们在测定复合肥中钾的应用,得到了比标准曲线法、格氏作图法、离子计直读法更满意的结果,操作也较简便。含铵肥料中测钾,试样浸取液需用 LiOH 或 Ba(OH)_2调到碱性,煮沸除氨,以免钾电极产生干扰响应。通常是在0.1M 离子强度、pH7的条件下进行。用上面几种测定方法,由于我们所用的钾电极在标准溶液中响应斜率在10~(-3)—10~(-4)M 不呈线性,而且在10~(-4)M以下响应时间达15分钟以上,使测定结果过于分散,难以克服种种条件的影响。为此采用样品添加法,将试样溶液添加到含有约2×10~(-4)MKCl 的离子强度调节缓冲液中测量电位,电位读数重现性显著提高。利用了格氏图纸作标准添加原理,标准添加曲线可以很方便地随时跟样品添加在相同条件下测定。此法操作简便,也提高了结果的准确性。     

用银离子选择电极测定污水中微量及痕量的氰化物

国家环保局颁布的《环境监测分析方法》中,污水中微量氰化物的分析是用异烟酸—吡啶啉酮比色法及吡啶—巴比妥酸比色法,但比色法操作手续较麻烦,吡啶具有恶臭,二甲基酰胺具有毒性,如果被测溶液中存在干扰离子时必需用蒸馏法分离。作者根据前人工作的经验提出用银离子选择电极直接电位法测定污水中微量或痕量的氰化物,以Ag(CN)_2~-作指示剂,用多次标准加入法和格氏作图法求出溶液中CN~-的含量。     

用离子选择性电极测定污水中的硝基酚

硝基苯酚是化学工业的中间体,其中主要是三硝基苯酚(TNP)2.4-二硝基苯酚(2.4—DNP),工业污水中都列入监测项目。分析方法常用比色法或萃取分光光度法,若混浊试样会有干扰。本文应用自制的苦味酸离子电极(TNP电极)和二硝基苯酚离子电极(DNP电极)直接电位法或电位滴定法分别测定污水中的三硝基苯酚或二硝基苯酚。直接电位法测定污水中三硝基苯酚的浓度为4.6～23mg/L时,变更系数≤6.7％;电     

用高铼酸根选择电极测定钼精矿中的铼

用自制的高铼酸根选择电极,以硫酸铵—柠檬酸铵-醋酸-醋酸铵为离子强度缓冲液,采用校正曲线法直接测定了某工艺流程萃取原液、反萃取液及KReO_4产品中的铼。本文将利用资料的有关实验条件及有关结论来测定钼精矿中的铼。实验表明:对于钼含量>44％,而铼含量>0.0ⅹ％的试样,可采用校正曲线法直接进行测定;铼含量低达0.001％时,用格氏作图法测定仍能获得较好的结果。     

离子选择电极用于沉淀反应电位滴定的等当点和溶度积的测定

沉淀反应电位滴定的等当点,在经典的电位滴定法中总是由电位和溶液体积作图,从曲线的拐点、或一级微商、二级微商法来确定。本文从沉淀反应体系中离子浓度的平衡关系,研究了沉淀滴定过程中各种变量之间的相互关系的数学表示式。并用电子计算机程序计算法求得了等当点体积(V_e)和溶度积常数(K_sp)。应用离子选择电极测定滴定体     

应用PVC膜钠电极测定血清钠

本文报告以PVC膜钠电极为指示电极,用标准加入法测定血清中钠离子。一、实验部分 1.器材 PVC膜钠电极(青海盐湖所和兰州化物所研制,江苏电分析仪器厂试产),803型双液接甘汞电极,外盐桥充以0.1M LiAc溶液(江苏电分析仪器厂),DD—2B型电极电位仪(江苏电分析仪器厂),格氏作图纸,10％体积校正。     

用氯化亚汞一硫化汞电极测定亚硫酸根离子

前言 HeCl_2-Hgs固膜电极主要用于低浓度(下限至0.10ppmCl-)氯离子测量。用电极测定亚硫酸根的浓度,已有基于酸碱平衡的二氧化硫气敏电极法,还有用碘离子电极间接测定亚硫酸根浓度的电位滴定法。本文介绍用Hg_2Cl_2-HgS固膜电极测定亚硫酸     

碘离子选择电极测定锡粉中微量砷

测定砷的方法有分光光度法、原子吸收法、发射光谱法、电流滴定法、电位滴定法、电量滴定法等,就电位滴定法来说,使用的指示电极有氟电极、Ag_2S 膜电极、Ag电极、铅电极、氯胺—T 电极、碘电极等,已有人研究过用碘电极测砷,但没有用于样品分析,也有人用碘电极对水中微量砷进行过研究。我们用碘电极对锡粉中微量砷进行了测定,取得了满意的结果,高价砷还原成低价砷时,必须严格控制 pH=2.0,并     

用计时电位法对照相染料在氯化银晶体上吸附量的测定

本文以电沉积在银电极上的氯化银为研究模型,利用电化学分析计时电位法测量通过强度一定的电流后工作电极电位随时间变化,测定照相染料在氯化银上的吸附量。结果表明,氯化银上吸附了照相染料会形成一种电惰性的络合物,它明显影响过渡时间τ和还原电位 E~*1/2,并与照相感光度存在一定的关系。     

电位滴定法测定锅炉水中磷酸根浓度

本文报告用305型铅电极(泰县产)作指示电极,以0.01M～0.05M 硝酸铝作滴定剂,电位滴定法测定锅炉水中1—50ppm 磷酸根。被测液的 pH 控制在8.25至8.75时,有正磷酸铅沉淀生成,在热电厂高,中压锅炉水质条件下无干扰。同一样品的电位滴定法与光电比色法之结果对照、相对偏差不超过5%,试样回收率在(100±5)%之内。     

银离子电极测定苯妥英钠含量

苯妥英钠是一种常用的抗癫痫及抗心律失常药物,应用较广。目前,中国药典采用萃取重量法测定含量,手续繁琐、费时。文献报导苯妥英钠电极的测定方法,误差较大。本文报告采用晶体膜银离子电极,AgNO_3溶液作滴定剂,电位滴定法测定苯妥英钠含量,实验中以水——甲醇体系,在PH为10的硼砂—NaOH缓冲介质中测定苯妥英钠,方法简便,快速,结果令人满意。     

电位滴定法测定钡

钡离子选择电极给钡的测定带来了方便,以它指示,能用沉淀滴定法或络合滴定法测定钡离子。本文研究了以四甘酰双[二(对辛基苯)胺]PVC膜钡离子选择电极指示,分别以EDTA,硫酸钠或重铬酸钾为滴定剂时,共存离子的影响,拟定了在30％乙醇中,以硫酸钠或重铬酸钾溶液电位滴定法测定某些钡盐、氢氧化钡和氧化钡中钡含量的方法。     

应用离子选择电极快速测定检材中眠尔通的含量

眠尔通(氨甲丙二酯)一般药典采用酸水解后蒸馏出氨,以酸碱滴定法进行含量测定,方法较为费时且不易获得准确的结果。人们还用分光光度法和气相色谱法测定其含量,但由于经分离提取及纯化后的检材不可避免地要损失一些眠尔通,使测定的含量偏低,而且操作麻烦。1977年米氏(Michotle)等提出酸水解眠尔通后应用氨气敏电极进行含量测定。我们结合办案,试验摸索了硫酸水解眠尔通,应用离子选择电极、格氏作图法快速测定的方法,现结合案例介绍如下: