四氟苯甲酸反相高效液相色谱法分离条件的探索

研究了含氟有机酸的高效液相色谱分析方法,应用反相C18色谱柱,以15%甲醇/85%(20mmol/L KH2PO4缓冲溶液pH=2.3)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长276nm。探索了流动相的选择,并考察了此方法的线性关系,回归方程及相对标准偏差,实验表明,在选定色谱条件下,此方法能较好地解决四氟苯甲酸的定量分析问题。     

己酸正辛酯的反相高效液相色谱法分离检测

按常规有机合成方法合成了己酸正辛酯 ,采用在KromasilC18(15 0mm× 4 6 0mm ,5 μm)柱上 ,以V(甲醇 )∶V(水 ) =95∶5为流动相及示差折光检测器的反相高效液相色谱法 ,30℃分离和测定了己酸、1 辛醇及己酸正辛酯。在选定的色谱操作条件下 ,三者具有良好的分离效果 ,并求出了三者的标准曲线方程 ,该方法具有较好的准确性和重现性。     

反相高效液相色谱法分离染料中间体

本文叙述了高效液相色谱法在染料中间体分析中的使用条件及一些影响因素。实验表明甲醇和水（其中正丙醇：水＝２：９８，含３％的四甲基溴化铵）的比例为２５：７５的混合物作流动相，柱温３０℃，检测器波长２５４ｎｍ，利用Ｃ８反相柱可以对几种染料中间体进行分离测定，该方法简便，快速，有较好的重复性。     

反相高效液相色谱法测定吡虫啉

选择Spherisorb C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(体积比为27:73)为流动相,流速为0.6ml／min,检测 波长254nm,定量测定吡虫咻,其相对标准偏差为0.33％(n=6),回收率在96.9％-103.0％之间。     

水溶性维生素在高效液相色谱上的分离条件

采用L～7100高效液相色谱仪一反相离子,确定了色谱法分析Vc、V81、V82、V86、烟酸5种水溶性维生素的分离条件。使用外标法,建立了以磷酸二氢钾水溶液一甲醇为流动相的低压梯度洗脱的方法,以山核桃青果皮及其酒制品为样品,测定了Vc、V81、V82、V86、烟酸5种水溶性维生索的含量。该法具有简单、快速、分离效果好和一次性分析多种维生素的特点,具有一定的应用价值。     

米满的反相高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法建立了米满的定量分析方法，方法的标准偏差为0．3427％，变异系数为1．65％，线性相关系数为0．99995，平均回收率为98．57％。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

离子对反相高效液相色谱分离几种常见的有机硒

建立的离子对反相高效液相色谱法（IP—RP—HPLC）成功的分离了五种常见的有机硒化合物：硒代胱氨酸（seCys2）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒-甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、亚硒酸盐（SeO3^2-）及三甲基硒离子（TMSe^＋）。并对分离过程进行了优化,在优化的色谱分离条件下,五种硒化合物得到了完全分离,它们在C18上的保留时间分别为：280s,1800s,540s,160s和820s。     

反相高效液相色谱的基本原理及其应用

高效液相色谱经过30年的发展,在色谱理论研究、仪器研究水平、分析实践应用等方面,已经取得长足的进步。本文主要介绍了反相高效液相色谱的基本原理和特点,以及影响因素,并对其在生物化学和生物工程中的应用,在环境监测中的应用,在精细有机合成中的应用进行了举例。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

高效液相色谱法同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸

建立了同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱测定方法,并对不同产地和采收时间的14个样品进行了定量分析。用体积分数为30%的乙醇超声提取样品,用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱;流动相:A:φ(甲酸)=0.75%的乙腈溶液,B:φ(甲酸)=0.75%的水溶液;梯度洗脱条件:0~5 min,V(A)∶V(B)=10∶90;5~70 min,V(A)∶V(B)=10∶90→V(A)∶V(B)=55∶45;检测波长325 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果表明,产自河北、山东、江苏、江西、广西、湖北、湖南、安徽、甘肃、北京的10个样品中,以河北产泽兰咖啡酸和迷迭香酸质量分数最高;产于北京的5个不同采收时间的样品以8月样品质量分数高。该方法快速灵敏,准确可靠,可望用于泽兰的质量控制。     

地笋中挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

为了分析地笋(Rhezoma Lycopi)挥发油的化学成分,用药典方法提取地笋挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数,共鉴定了57个化合物,占总挥发油质量的87.12%。酯类为地笋挥发油的主要成分,占总挥发油质量的49.82%,其中邻苯二甲酸二丁酯质量分数最高,为20.19%。该文较系统地分析鉴定了地笋挥发油成分,为其化学成分的研究提供了参数。     

利用紫外光谱研究麦冬蛋白质提取分离的优化条件

采用4℃下以不同的料液比、提取时间、磷酸盐缓冲溶液pH、乙醇溶液浓度、硫酸铵溶液浓度,进行单因素试验,对麦冬蛋白质浸提,测定蛋白质提取液的吸光度,确定了麦冬蛋白质提取分离的最优条件。研究结果表明:提取分离的优化条件是以料液比1:20,pH 9.00的磷酸盐缓冲溶液提取6 h。     

RP-HPLC同时测定金龙胆草中2种二萜类化合物含量

目的:建立利用RP-HPLC同时测定金龙胆草中2种二萜类成分:19-羟基-苦蒿素及苦蒿素含量的方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱COSMOSIL Packed Column 5C18-MS-Ⅱ(4.6×250mm ODS,5μm),流动相甲醇-水(55:45),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量5μL。结论:该方法精密度及重复性良好,灵敏度高,操作简单。     

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为反相液相色谱手性流动相添加剂分离班布特罗和妥洛特罗

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法分离了班布特罗和妥洛特罗2种手性β-受体激动剂。实验考察了酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量对手性分离效果的影响。在最佳手性分离条件下,班布特罗和妥洛特罗均可以达到基线分离。     

反相手性液相色谱法在对映体拆分中的应用研究

手性分离是色谱分离的难点,且常见的手性分离多为正相色谱分离模式。然而,手性物质往往存在于含水体系中,手性化合物的拆分和检测在反相分离模式中具有更好的相容性。分别介绍了手性药物、手性氨基酸的反相色谱分析进展,并综述了手性添加剂在反相色谱手性分离中的应用,对手性分离和分析具有重要的参考意义。     

杀螟丹高效液相色谱法检测条件

建立了高效液相色谱法检测杀螟丹的分析检测条件。采用甲醇-水（体积比60：40）的混合溶液为流动相,用盐酸（1mol、L）调pH至3。0,流速为0．8mL／min,检测波长为220nm。方法检测线性范围为1．25-80mg／L,决定系数为0．9989,检出限为0．1mg／L,相对标准偏差为0．73％。     

新型抗生素麦拓莱霉素分离纯化过程的优化

综合应用高效液相色谱HPLC、高效薄层色谱TLC技术、微生物抗菌活性检测方法,通过正交实验设计,对新型抗生素麦拓莱霉素在发酵液分离提纯过程中不同pH、温度、除蛋白工艺中的稳定性进行了研究. 考察了影响该抗生素稳定性的主要因素及其交互作用,提出了合理的抗生素分离纯化工艺流程,为相关抗生素的分离纯化及发酵液体系处理提供参考.     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。