Ce改性S2O82-／ZrO2固体酸催化花生壳制备乙酰丙酸

采用沉淀．浸渍法制备了复合不同Ce摩尔含量的稀土固体超强酸Sz0827ZrO2-CeO2,研究了其在花生壳水解制备乙酰丙酸反应中的催化效果,考察了水解温度、水解时间、固体酸用量和液固比（mL/g）对乙酰丙酸产率的影响。实验发现,ce含量为4％的固体酸催化性能最佳,最佳工艺条件为：水解温度243℃,水解时间35min,固体酸用量5．2％。在此条件下,乙酰丙酸产率为35．86％。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

纳米磁性固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2-Fe3O4催化葡萄糖的甲苷化反应

以纳米Fe3O4为基质,利用化学共沉淀法制备了纳米磁性固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2-Fe3O4（SZT）,并对其进行TEM和吸附吡啶FTIR的表征。在不同温度下对SZT进行活化,以SZT-550（活化温度为550℃）酸性最强,主要表现为布朗斯特酸性。制备的SZT应用于催化葡萄糖的甲苷化反应,发现SZT-550的催化剂活性最好,140℃下反应时间2.0 h,甲基葡萄糖的产率达84.6%。此外,由于固体酸SZT-550具有超顺磁性,利用外加磁场实现了固体酸的快速回收,回收率达98.4%,重复使用5次后仍保持良好的催化活性。     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-TiO_2固体超强酸的制备及催化活性研究

本文采用单因素实验法,研究了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3-TiO2的制备工艺。结果表明,S2O28-/ZrO2-Al2O3-TiO2的最佳制备条件为:n(Zr)∶n(Al)∶n(Ti)=1∶3∶1,(NH4)2S2O8浸渍液浓度0.5mo.lL-1,浸渍时间2h,焙烧温度300℃,焙烧时间6h。此外,用红外光谱对固体酸进行了结构表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其酸催化活性进行了初步研究。     

固体酸催化蔗糖制备乙酰丙酸的研究

以蔗糖为原料,焙烧后的硫酸钛为催化剂,水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及催化剂投加量、蔗糖浓度、反应温度和反应时间对乙酰丙酸收率的影响。在反应温度220 ℃、反应时间60 min、蔗糖浓度50 g·L^-1和催化剂加入量0.5 g条件下,乙酰丙酸收率可达57.9%。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2和S2O8^2-/ZrO2催化合成环己烯

应用固体酸催化剂SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高。脱水反应的最佳工艺条件为：催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃,催化剂用量为环己醇质量的6%。     

SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体酸催化合成生物柴油

合成了固体酸催化剂SO4^2-／ZrO2-Al2O3并用于催化合成生物柴油。考察了催化剂摩尔比、焙烧时间、催化剂的硫酸浸渍浓度和回流时间对产率的影响,确定了最佳反应条件。     

固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2 的声化学制备及表征

采用超声共沉淀法制备了SO₄^2-/ZrO₂-TiO₂ (SZT)固体超强酸,用流动指示剂法测定酸强度,通过BET、IR、TG-DTA和XRD进行表征,并反复用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,检验其催化稳定性。结果表明,超声共沉淀法且在-15 ℃陈化条件下制备的SO₄^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸的比表面积及酸强度大(H0≤-14.5),催化活性高,样品表面与SO₄^2-/结合较牢固,重复使用时,催化活性变化不大。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2催化合成马来酸二（2-乙基）己酯

采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂、马来酸酐和2-乙基己醇为原料合成了马来酸二(2-乙基)己酯。确定了最佳合成工艺条件为:催化剂用量(占总投料量质量分数)为1.2%-1.5%、酐醇摩尔比为1∶2.5、反应温度145℃、反应压力低于1.5 kPa、反应时间2.0 h,此时产品收率达96.7%。催化剂可重复使用5次,再生容易。     

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO2含量制备出多组CeO2-Al2O3复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了一系列Pd/CeO2-Al2O3催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS等方法对催化剂的物化性质进行了表征,研究了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈“一锅法”还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下（90℃、1.5 MPa H2）,Pd/10%CeO2-Al2O3催化剂上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5%。在该催化剂上,乙酰丙酸与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮衍生物收率（76.3%-87.4%）。催化剂重复使用5次后,其活性无明显下降。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯（TBC）,考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,优化的合成反应条件为：催化剂用量（以总投料量质量计）1.5%～2.0%、投料比n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1∶（4.5～5.0）、反应终点温度140～145℃、反应时间3.5 h,此时酯化率达98.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准。催化剂可重复使用5次,酯化率仍保持98.5%左右,且无腐蚀、环境污染小、再生容易。     

固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO催化合成己酸乙酯

以固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO为催化剂，通过己酸和乙醇反应合成了己酸乙酯。实验结果表明，固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO对酯化具有较高的催化活性，反应的最佳条件为：己酸0．2mol，n（乙醇）：n（己酸）：1．8：1．0，催化剂用量为0．8g（以0．2mol己酸为准），带水剂用量为12mL，反应时间为2h，其酯化率可达97％以上。     

固体超强酸SO4-2/ZrO2-Al2O3催化合成异戊酸苯乙酯

以SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸为催化剂,通过异戊酸与苯乙醇反应合成了异戊酸苯乙酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验表明,固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3是合成异戊酸苯乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.0g/0.05mol异戊酸,二甲苯12mL,反应时间3.0h的条件下,异戊酸苯乙酯的酯化率可达93.79%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M=Al,Fe）制备5-羟甲基糠醛

研制了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M= Al, Fe）, 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明：当催化剂的焙烧时间为120 min、赤砂糖浓度为10 g/L、反应温度为200 ℃、反应时间为40 min、催化剂用量为赤砂糖量的15%时,5-羟甲基糠醛相对收率最大,达到41.43%。     

S2O^2-8／ZrO2-Al2O3-SiO2固体超强酸

采用共沉淀法制备S2O^2-8／ZrO2-Al2O3-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验考察了三种金属最佳配比、陈化时间S2O^2-8的最佳浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间等对固体酸酸强度的影响。研究表明,固体超强酸S2O^2-8／ZrO2-Al2O3-SiO2的最佳制备条件是：n（Zr）：n（Al）：n（Si）=1：2：1,陈化时间5h,S2O^2-8的浓度为0．75mol／L,浸渍时间3h,焙烧温度400℃,焙烧时间4h。此外,还利用红外光谱对样品结构进行了表征,利用酯化反应对其催化活性进行了初步研究。     

S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂的研制

通过沉淀-浸渍法制备一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,用乙酸和异丁醇的酯化反应研究了制备条件对催化剂活性的影响.实验结果表明,当n(Zr):n(Si)=1:3时,催化剂对乙酸和异丁醇的酯化反应具有很高的催化活性.同时用XRD、SEM、IR和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂的晶化过程、比表面积、含硫量.     

SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成糠酸酯类香料的研究

以固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂合成糠酸酯类香料.通过对催化剂制备的正交试验,优选了催化剂的制备条件;通过正交试验优化了糠酸酯化的条件:以糠酸0.1mol为准,催化剂用量0.6g,酸醇摩尔比1∶3,反应时间4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料.     

SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用共沉淀法制备了SO^2-₄/ZrO₂-TiO₂固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为：酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯

采用复合固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-TiO₂为催化剂，甘油和冰醋酸为原料，结合醋酸精馏回流工艺，合成了三醋酸甘油酯（TCG）。通过对合成工艺改进，免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全，更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为：硫酸浸渍液浓度（0.5～0.55） mol·L^－1，焙烧温度（550～600） ℃，催化剂用量（占总投料量质量分数）2.5％～3.0%。投料比n（甘油）∶n（醋酸）=1∶ 5.5，反应温度130 ℃，反应时间3.0 h，产品收率达92.6%，催化剂可重复使用6次，易于再生。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-TiO2-Al2O3制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。