N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶合成方法的改进

5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从原来的30%提高到79.9%,且后处理简便。     

激光溅射法生成碱金属杂氮原子团簇NaNn+和KNn+

以高纯氮气为载气和反应物,分别通过激光轰击NaF、NaCl、KF和KCl压制成的样品,生成了相应团簇NaN_n⁺和KN+n,得到了团簇质谱图。其中,发现了钠杂氮团簇NaN₂⁺、NaN₄⁺、NaN₅⁺、NaN₆⁺、NaN₈⁺、NaN₉⁺、NaN₁₀⁺、NaN₁₂⁺和钾杂氮团簇KN₂⁺、KN₄⁺、KN₆⁺、KN₈⁺。质谱分析表明,氮原子数为奇数的钠和钾杂氮原子团簇不容易生成,而氮原子数为偶数的钠杂氮原子团簇和钾杂氮原子团簇较容易生成,其离子峰的相对强度随氮原子数增加而降低。     

全氮化合物研究进展

全氮化合物是高性能固体推进剂用含能化合物的优异候选者,其高能量来源于N—N单键、N====N双键与氮气分子(N≡≡N三键)之间巨大的能量差异。尽管全氮阴离子和全氮阳离子均已成功合成,但其化合物的合成并未成功。氮原子簇化合物的成功合成可归结于碳纳米管和C60对氮原子簇的稳定化作用。聚合氮已经在高温高压下合成,但它们在常温常压下不稳定。评述了3类全氮化合物的研究进展。     

含能材料合成中的氮链扩增方法

综述了含能材料合成中的氮链扩增化学反应方法,总结了氮-卤键的叠氮化取代、叠氮离子的电催化氧化、伯胺重氮转移、二氮烯的二聚、N氨基化及硝化、氨基氧化偶联、氨基重氮偶联等共性反应,介绍了典型氮链扩增反应的机理。重点讨论了N₅⁺、[N₇O]⁺、N^-₈等离子型氮链,以及具有N₃/N₄/N₅/N₆/N₇/N₈/N₁₀/N₁₁链等全氮片段的有机化合物的结构演进过程,提出了N^-₇、N₁₀、N₁₂长氮链化合物的可能合成路线,最后提出了该领域后续发展的趋势和建议。附参考文献65篇。     

N5-与金属离子及有机阳离子的键合作用

通过单晶反映的晶体内部结构分析,研究了五唑负离子(N_5~-)与典型金属阳离子及非金属化合物的键合作用。结果表明,绝大部分含金属的五唑基化合物中,配位键普遍存在且η~1-N_5是金属离子与N_5~-的唯一配位模式;含水化合物中,氢键对五唑负离子的稳定起了重要作用;无水非金属五唑离子盐中,五唑靠N—H…N氢键稳定。根据五唑键合作用形式的区别可以将五唑的稳定存在形式分为4个大类,指出借助量子化学工具,在现有化合物基础上,准确模拟设计化合物的组装方式及阴、阳离子作用机理,将对新五唑基化合物的合成提供有力的理论基础。     

离子色谱法测定焦化废水中的Cl-、NO3-、SO42-、S2O32-和SCN-

研究了用离子色谱法同时测定焦化废水中的Cl-、NO3-、SO24-、S2O23-和SCN-的含量。以Na2CO3-NaHCO3为流动相,乙腈为有机改进剂,自动进样器进样,待测离子经Metrosep A SUPP 5阴离子交换柱分离,抑制电导检测。实验优化了流动相组分的配比、有机改进剂的种类和浓度以及淋洗速度对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好(R>0.998 9),灵敏度高,检出限在0.06～0.28 mg/L范围内,精密度好(RSD<3.1%)。将该方法应用于焦化废水中无机阴离子的测定,并进行加标回收试验,回收率在89.4%～104.7%之间,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、选择性好、准确度高,适合大批量工业废水中多种阴离子成分的同时测定。     

能量超过RDX的高氮阴离子

在搜寻环境友好和能量更高炸药的过程中，Ludwig Maximilian大学研究人员报道，他们合成了一类叠氮四唑盐（CN7^-），它们能够满足上述2个目标。M．K．Thomas和J．Stierstorfer通过使5-叠氮基-1H-四唑去质子化合成了CN7^-，这种新盐是目前报道的四唑类化合物中氮含量最高的品种，如它的肼盐N2H5CN7，N质量分数高达88．1％。这些富氮分子被认为是比传统的炸药更加“绿色”，因为它们在燃烧后产生较少的含碳副产物，而含碳副产物会损坏火炮炮管并污染环境。     

离子色谱法测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO42-含量

建立了一种离子色谱法同时测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO24-。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。在优化的实验条件下,该方法线性相关性好(γ2>0.9992),灵敏度高,检出限在0.01～0.05 mg/L范围内,精密度好(RSD<2.43%)。测定了地下水中多种阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在92.7%～104.7%之间,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

5－氯苯并三氮唑的合成

介绍５－氯苯并二氮唑的合成方法，经防锈性能测定优于国内外通用的苯并三氮唑。     

N2O5硝解三丙酰基三氮杂环己烷制备RDX

以三丙酰基三氮杂环己烷为原料,N2O5/HNO3为硝解剂制备了RDX.分别考察了硝解剂浓度、反应物配比、反应温度和反应时间对RDX产率的影响.结果表明,当N2O5与HNO3的摩尔比为1∶10,N2O5与三丙酰基三氮杂环己烷的摩尔比为6∶1,反应温度为45℃,反应1 h,RDX的最高产率可达92.7%,纯度为98.5%.     

Energetic potential of compositions based on high-enthalpy polynitrogen compounds

An analysis is performed of the energy properties of solid high-energy systems containing ultrahigh-enthalpy polynitrogen compounds as the only component and in combination with other substances required to produce compositions with necessary operational characteristics. Special attention is given to the restriction of the combustion temperature by introducing substances with a high hydrogen content and a binder into the compositions. Such systems are compared with the best versions of real energetic compositions. As examples, calculations are given for compositions containing both hypothetical compounds (tetraazatetrahedrane N₄, octaazacubane N₈, trioxyhexazine N₆O₃, etc.) and real (derivatives of pyrroles, pyrazoles, triazoles, tetrazoles, and other polynitrogen high-enthalpy compounds). __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 45, No. 2, pp. 58–67, March–April, 2008.     

阴离子交换膜改性及抗污染性能研究进展

电渗析技术应用于工业废水脱盐时,废水中有机物及其它杂质组分等会造成膜污染,进而影响脱盐性能。电渗析膜污染防治对促进电渗析在工业废水处理中的应用有重要意义。相比于阳离子交换膜,阴离子交换膜更易形成有机污染,且更严重。阴离子交换膜污染主要由腐殖酸、牛血清蛋白、阴离子表面活性剂等有机物造成,污染过程主要受静电作用、亲和作用和几何因素的影响。膜改性提高阴离子交换膜的抗污染性能是电渗析膜污染防治的有效方法,目前已有许多有关膜改性提高阴离子交换膜抗污染性能的报道。膜改性方法主要有化学改性法、等离子体改性法、表面涂覆改性法、电沉积改性法、自聚合改性法及改进基膜结构法等。本工作对阴离子交换膜改性及抗污染性能的研究进展进行了综述,对不同改性方法的优缺点进行了分析和评价。这些改性方法能提高阴膜表面的负电荷密度和亲水性、降低膜表面粗糙度和基膜含水率等,因此可以改善阴离子交换膜的抗污染性能。然而,目前研究获得的改性阴离子交换膜仍存在修饰层不稳定、抗污染性能不理想和性能测试不系统等缺点,需进一步优化改性方法、改性工艺、组分修饰及性能测试等,以获得抗污染性能稳定且效果良好的改性阴离子交换膜。     

燃料电池用阴离子交换膜分子结构研究进展

阴离子交换膜（AEMs）作为燃料电池的核心部件,其发展得到了普遍关注。然而,AEMs中聚合物骨架和阳离子基团无序的直接相连的结构导致了膜在应用过程中存在离子电导率低、碱稳定性差和机械性能不足等问题,因此对连接二者的分子结构进行设计,开发综合性能优异的AEMs很有必要。本文介绍了AEMs选择性透过的基本机理,并从不同的分子结构出发,总结了近年来应用较为广泛的嵌段结构、接枝结构、交联结构、局部高密度结构以及由局部高密度结构与其他三种结构组成的复合结构AEMs的研究进展;从离子电导率、碱稳定性、机械性能以及吸水率等方面对AEMs的性能提升进行了归纳,重点关注AEMs离子电导率和吸水率的权衡问题,并从分子结构及其组合使用的角度对燃料电池用AEMs的未来发展方向进行了展望。     

Al_2TiO_5-Si_3N_4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉(自制)和α-Si3N4粉为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料.研究了Si3N4加入量(质量分数,分别为0、5%、10%、15%、20%和25%)、烧成气氛(氮气气氛和空气气氛)、烧成温度(1 450、1 500、1 550℃)、保温时间(2、3、4 h)对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响.研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为:加入15%的α-Si3N4粉,在氮气气氛中于1 550℃保温2 h烧成.     

5-氟尿嘧啶衍生物的研究进展

5-氟尿嘧啶（5-FU）衍生物是临床上已为人们熟知的一类抗瘤广谱、有高效率的抗代谢药物。作为一种抗癌药物，它对多种肿瘤有抑制作用，所以5-氟尿嘧啶衍生物正受到化学界、医学界及生物学界的广泛关注。就目前国内外对5-氟尿嘧啶衍生物的研究进展做一概括和综述。     

淀粉基阴离子微球的制备

以可溶性淀粉为原料,N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)及环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,先在反向悬浮体系中采用两步交联法制备了中性淀粉微球,再用K3P3O9与中性淀粉微球反应制得淀粉基阴离子微球。以微球的平均粒径为指标,利用扫描电镜(SEM)和光透式粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明,反应时间为2.5 h,淀粉溶液浓度为15%,油相与水相的体积比为3∶1,MBAA用量为0.4 g,乳化剂用量为1.0 g时,微球平均粒径分布较为均一,粒径在65μm以下的微球占95.5%,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作药物载体和吸附剂。