微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽内脏中的硒和锗

本文研究了以磷酸为介质,采用微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定各种家禽内脏中硒、锗的可行性,并试验各种预还原剂,微波消解条件,过氧化氢和硝酸最佳浓度,也优化仪器条件,研究了载流、磷酸介质酸度、硼氢化钾浓度等对原子荧光强度的影响。实验结果表明,该方法操作简便,分析速度快,检出限低,灵敏度高,分析成本低,有良好的测定精密度和准确度。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定粮食样品中的痕量锗

报道了氢化物发生原子吸收光谱法测定样品中痕量锗的前处理、酸度试验及还原剂用量。建立了粮食样品中锗的测定方法:使用配有小漏斗的锥形瓶;以HNO_3—H_3PO_4—H_2O分解样品,选用20％的磷酸作反应介质;硼氢化钾浓度控制在2％。该法特征浓度达0.07μg·ml~(-1)/1％吸收,相对标准偏差3.5％。     

银杏叶中有效铅的测定

采用氢化物发生-原子荧光法测定了银杏叶中的有效铅,考察了仪器的工作条件、酸介质浓度、载流浓度、硼氢化钾浓度等对原子荧光强度的影响。实验结果表明,银杏叶中有效铅的含量水平在0～0.002mg/L之间,加标回收率为87.50%～93.75%。     

敞开酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗

论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定煤中微量锗的分析方法:煤样经低温灰化、硝酸—氢氟酸—硫酸—磷酸混合酸敞开酸溶,在磷酸介质中直接用HG-AFS测定煤中的微量锗;该方法的检出限为4.2 ng/g,加标回收率在96.7%~101.6%;用土壤国家一级标准物质GBW 07402、GBW 07406验证,结果与标准值吻合,其相对标准偏差RSD(n=12)为1.65%、2.20%;该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定含砷废物浸取液中的总砷

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定含砷废物浸取液中总砷,在选定的测定条件下,标准工作曲线的线性方程：If=435.041×C＋166.264（If为荧光强度,C为溶液浓度）,相关系数为0.9999。砷的检出限（DL）为0.005μg/L,精密度为2.6%,回收率为91.0%~105.0%。     

荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸

使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸（亦称水杨酸）和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸（亦称水杨酸）和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。在pH=12的碱性溶液中,二者在410nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH=5.5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH=12时相同。利用此性质,可在pH=5.5时测定二者混合物中邻——羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。另取同样量混合物溶液,测定pH=12时的荧光强度,减去pH=5.5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。实验方法好,精密度高。     

端基含希夫碱配合物的聚苯乙烯的合成及其荧光性能的研究

通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了含水杨醛端基的聚苯乙烯(PSt-S),并分别与对氨基苯甲酸、对甲氧基苯胺、苯胺以及对硝基苯胺反应,使其水杨醛端基转变成希夫碱可配位基团。这类含希夫碱端基的聚苯乙烯在微波辐射条件下分别与Zn(II)配位,得到端基为希夫碱—Zn(II)配位基团的聚苯乙烯配合物,具有良好的成膜性,并能发射较强的绿色荧光。考察了取代基、聚合物分子量、微波辐射强度和时间对聚苯乙烯配合物荧光强度的影响,结果表明供电子基团的引入使得荧光发射峰红移,且荧光强度增大;控制聚合物的分子量可以调控荧光强度;相对于常规条件,微波辐射有助于配位反应。     

锗烟尘中锗的测定——碘酸钾容量法

文章采用硝酸-高氯酸-氢氟酸冒烟使锗烟尘中的大量碳、硫去除。试样经高锰酸钾-硝酸-磷酸溶样后,在盐酸-磷酸介质中蒸馏分离锗,使大部分干扰元素经蒸馏分离,以次亚磷酸钠还原四价锗为二价,以淀粉为指示剂,在20℃以下,用碘酸钾标准溶液滴定。该法滴定终点明显,准确率高。标准回收率为95.00%~108.00%,变异系数为0.73%~1.37%,适用于锗烟尘中锗的测定分析。     

氢化物原子荧光光谱法测定煤中的锗

根据煤样中能直接形成氢化物干扰元素含量低的特点,将煤样灰化后,采用HF+HNO3+H3PO4于聚四氟乙烯坩埚内处理样品,制成10%磷酸溶液,在原子荧光光谱仪上进行测定,方法检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为1.21%,锗的加标回收率在96.4%~103.0%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定菥蓂中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定菥蓂中硒的分析方法,研究了仪器的工作条件、试剂以及干扰元素对硒原子荧光强度的影响,对菥蓂中无机硒和有机硒的进行分离提取测定。结果表明:该方法硒的检出限为0.022μg/L,相对标准偏差为1.29%,线性范围为0～100μg/L,回收率为100.6%～103.6%。菥蓂根、茎、叶的总硒含量分别为:0.0 393±0.001μg/g,0.1 042±0.002μg/g,0.0 789±0.001μg/g;菥蓂茎中有机硒含量为0.0 697±0.0 02μg/g,占总硒的67%以上。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞元素的应用研究

详述采用氢化物发生-原子吸收光谱法（HG—AAS法）测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞的方法和应用研究。采用该法对几个磷矿石、湿法磷酸中砷、汞含量进行了测定和加标回收实验,砷、汞平均回收率分别为97．51％～97．81％和99．06％～102．85％,该法与其他经典方法测试结果对比无显著差异。HG—AAS法测定微量砷、汞,具有较高精密度、准确度,方法简便、可行,值得推广。     

原子荧光光谱法分析测定土壤样品中的锗

用AFS-9950全自动四通道氢化物发生原子荧光光度计,在HNO_3-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系中溶解土壤样品,于磷酸(1+4)介质通过原子荧光光谱法测定锗。结果显示:相对标准偏差0.92%,检出限0.045μg/g,回收率90.1%~103.6%,标准物质测定结果与标准值基本吻合。     

微波消解-原子荧光法连续测定生铁中砷、锑

建立了原子荧光法连续测定生铁中砷和锑的方法。采用微波消解的方法处理试样,研究在酸性介质下,砷、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。该法砷、锑的线性范围分别为0～150、0～100μg/L,各元素的检出限分别为0.4、0.2μg/L。该方法测定了生铁标准样品中砷、锑的量,所得结果和认定值相符,结果满意。     

以大叶冬青叶为原料制备荧光碳量子点的研究

以大叶冬青叶为原料,利用高温反应釜以及其他辅助设备,制备荧光碳量子点溶液,并通过单因素实验和正交实验对大叶冬青叶所制备得到的荧光碳量子点溶液的荧光强度的最适反应条件进行了探究,最终得到其荧光强度的最适条件为:研磨后的大叶冬青叶0.8 g,去离子水10 mL,碳化温度200℃,碳化时间50 min。希望通过我们的研究为天然产物的更多应用提供借鉴。     

氢化物发生—原子吸收光谱法测定食用纯碱、再制盐中铅的含量

氢化物原子吸收光谱法由于具有较高的灵敏度和一些独特的优点而被人们所重视,得到广泛的应用。本文提出了以铁氰化钾为氧化剂盐酸酸度控制在1.2%,用自制的氢化物发生装置,以氮气为载气、用空气—乙炔焰为加热源测定食用纯碱,再制盐中微量铅,其灵敏度为0.5ng/ml.1%吸收,相对标准偏差为6.86%,回收率为99.0～102.3%。     

聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶-稀土铕(Ⅲ)发光配合物的微观结构及荧光性能表征

含共轭结构氮杂环的非离子嵌段共聚物能与铕(Ⅲ)络合反应形成发光配合物,研究了该发光配合物的配位结构及其荧光性能。以聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(PS-b-P4VP)作为高分子配体,以邻菲罗啉(Phen)作为小分子配体,通过吡啶环的氮原子与Eu(Ⅲ)离子配位发生络合反应形成了以网状的Eu(Ⅲ)-P4VP核层以及PS链段为壳层的共聚物-稀土配合物,通过电子透射电镜(TEM)分析了其微观形态结构。用荧光分光光度计分别表征了嵌段聚合物-稀土铕(III)配合物不同链段的荧光发光强度并且进行了荧光强度的对比。此外,还研究了不同的Eu(Ⅲ)离子浓度对荧光强度的影响,得到了制备共聚物-稀土配合物荧光的最佳Eu(Ⅲ)离子浓度。     

铋锗酸盐玻璃中锗原子近邻结构的EXAFS研究

测量了GeO_2-Bi_2O_3元系玻璃的EXAFS~(***)谱,以晶态α石英型GeO_2作为标准样品,求得了玻璃中Ge—O、Ge—Ge键长及相应的配位数。所得结果表明,铋锗酸盐玻璃中锗原子以[GeO_4]四面体的形式存在,Bi_2O_3对[GeO_4]构成的三维网络有解聚作用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定一般矿石样品中的锗

本文在总结前人关于地质样品中锗试样分解技术和测定方法基础上，建立了试样经HNO3-HF—H2SO4溶解，KBH。作还原剂，H3PO4为载流（介质），用氢化物发生一原子荧光光谱法测定一般地质样品Ge量的分析方法。方法具有一定的实用性和参考价值，尤其是对指导院（队）级实验室在现有条件下测定地质样品中的微量锗具有现实意义。     

氢化物发生—原子吸收光谱分析近况

原子吸收法是一种较好的定量分析法,具有灵敏度、准确度高,选择性较好等优点。其缺点之一是,测定砷、硒、锑、铋、等挥发性元素的灵敏度低。氢化物发生技术与原子吸收相结合已成功解决了这一问题——提高了原子吸收法测定那些挥发性元素的灵敏度,并得到了广泛应用。氢化法的发展史已有文章介绍。文献对氢化物发生—原子吸收光谱分析(HG—AAS)作了全面综述。近年来,我国分析工作者对HG—AAS这一痕量分析技术进行     

荧光标识丙烯酰胺单体的合成

以邻氨基苯酚、对氨基苯甲酸和丙烯酰氯为原料,以多聚磷酸为脱水剂、三乙胺为脱酸剂,研制了一种新的荧光丙烯酰胺单体N-[4-(苯并唑-2-)苯基]丙烯酰胺(BPAA)。采用红外分析、核磁分析、紫外吸收、双键含量测定等方法对BPAA的结构进行了分析和确定,采用荧光测试对该荧光单体的荧光性能进行了研究。结果表明BPAA具有很强的荧光强度,而且其荧光性能对环境的敏感性较低。