负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是：反应温度为97℃，反应时间4h，n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)：0．15：0．21；带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下)；强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5．8％。苹果酯的收率可达到95．02％，产品纯度w(苹果酯)达到99．5％以上。     

改性粉煤灰催化合成苹果酯的研究

以过硫酸铵改性工业废渣粉煤灰为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了反应时间、酯醇比、催化剂用量和带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）：1：1．8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的1．5％,带水剂用量为15mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯产率达到95．9％,选择性98．0％以上。实验表明,改性粉煤灰是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少且可重复使用等优点。     

对甲苯磺酸催化合成乙二醇单硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙二醇单硬脂酸酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为:n(硬脂酸)∶n(乙二醇)∶n(对甲苯磺酸)=1∶3∶0·125,反应时间50min,带水剂甲苯用量为10mL。产率可达96·34%。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

D72树脂催化合成丁醛缩乙二醇

以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。     

合成香料苹果酯的研制

采用乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料合成了新型香料苹果酯，讨论了催化剂，原料配比，反应时间，带水剂种类等因素对合成反应的影响。通过正反试验得到的优化合成条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔配比为1：1．2，催化剂用量为0．05％，反应时间为6．5h，带水剂为环乙烷。产物收率≥85．60％。苹果酯经理化检测和经红外光谱确证。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

酯化反应合成甲氧基氰乙酸乙酯

用氰乙酸、乙二醇单甲醚为原料,阳离子交换树脂A-15作为催化剂,以甲苯为带水剂,进行酯化反应制备甲氧基氰乙酸乙酯。通过试验得到最佳的工艺条件为：乙二醇单甲醚与氰乙酸的物质的量比3,催化剂A-15用量4%（质量分数,以氰乙酸为基准,下同）,反应温度130℃,反应时间6h,制备甲氧基氰乙酸乙酯,收率达93%,纯度达95%。产物经IR、1HNMR和GC-MS进行了确定。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

强酸性阳离子交换树脂负载金属离子催化制备乙酸正丙酯

以冰乙酸和正丙醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂负载金属离子作为催化剂催化制备乙酸正丙酯,以乙酸的转化率作为考察指标,考察了树脂种类,负载四种金属离子及负载条件对催化剂性能的影响。用制备的负载催化剂,考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响,以及催化剂的重复使用性能。实验表明,负载金属锆离子的催化性能最好,负载条件为锆盐浓度为1.0%,负载温度为50℃,负载时间为1 h为最佳。反应最佳条件为反应酸醇摩尔比1∶1,反应时间3 h,催化剂用量为乙酸质量的20%,沸腾状态反应,反应的转化率为68.79%。催化剂经10次重复使用后催化能力没有明显的下降,说明催化剂的使用寿命较长。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、后处理方便,废液排放量少等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂0.5 g,反应时间5 h,收率达93.1%。     

硫酸镓改性离子交换树脂催化合成丁酸异戊酯

以硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用次数等因素对酯收率的影响。结果表明该催化剂与反应体系形成非均相物系,具有易分离回收,催化活性高,反应时间短,出水速率快,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,废液排放量少,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等优势。适宜反应条件为：正丁酸0．1mol,醇酸物质的量比1．4,催化剂1．0g,反应时间40min,酯收率达91．0％。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成异戊酸丁酯

采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成了异戊酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。适宜反应条件：异戊酸用量为0.2 mol,醇酸物质的量比为1.6,催化剂用量为2.0 g,反应时间为60 min,苯用量为5 mL,收率可达91.3%。     

微波辐射下强酸性阳离子交换树脂催化缩醛反应

微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。