2,6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的合成

以柠檬醛为原料经苯胺保护、浓硫酸环化、亚硝化、水解制备得到2,6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛，含量99．1％，收率50．1％。并对反应机理进行了分析。     

(1S,3R,4R)-3-氨基-4-羟基环己烷-1-羧酸乙酯的合成

本研究以(S)-3-环己烯-1-羧酸为原料,经三步反应得到目标产物(1S,3R,4R)-3-氨基-4-羟基环己烷-1-羧酸乙酯,确定了一条可以进行中试放大的工艺路线.     

丙烯酸-3-环己烯基甲酯的合成研究

以丙烯酸甲酯(MA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,采用酯交换法合成了丙烯酸-3-环己烯基甲酯,考察了催化剂种类与用量、反应时间、反应物配比、阻聚剂种类以及用量等因素对反应结果的影响。结果表明,采用有机锡类催化剂和吩噻嗪阻聚剂,m(有机锡)∶m(3-环己烯-1-甲醇)=0.04、反应时间7 h、n(MA)∶n(3-环己烯-1-甲醇)=3.5∶1,在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达95%以上,产品收率91%。并采用IR和1H NMR技术对产品的结构进行了表征。     

丙烯酸-3-环己烯基甲酯的合成研究

以丙烯酸甲酯(MA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,采用酯交换法合成了丙烯酸-3-环己烯基甲酯,考察了催化剂种类与用量、反应时间、反应物配比、阻聚剂种类以及用量等因素对反应结果的影响。结果表明,采用有机锡类催化剂和吩噻嗪阻聚剂,m(有机锡)∶m(3-环己烯-1-甲醇)=0.04、反应时间7 h、n(MA)∶n(3-环己烯-1-甲醇)=3.5∶1,在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达95%以上,产品收率>91%。并采用IR和1H NMR技术对产品的结构进行了表征。     

1-氯-1-氯乙酰基环丙烷合成研究

文章研究了以α-乙酰基-γ-丁内酯为主要原料,通过氯化、脱羧、环合3步反应得到1-氯-1-乙酰基环丙烷,再与磺酰氯氯化得到1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。中间体1-氯-1-乙酰基环丙烷和终产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷均经1H NMR确认。     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法

改进了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。以2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈为原料,在臭氧和氢氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水)∶m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12∶1,n(臭氧)∶n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=1.6∶1.0,反应温度50℃,臭氧通入和氢氧化钠滴加时间为2 h,优化条件下,收率达80%。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精（1-MMCPCP/Cu-β-CD）包合物的合成方法

利用β-环糊精成功地制备合成得到粉末状1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/ Cu-β-CD)包合物。经傅里叶转换红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）、核磁谱（NMR）表征分析证明,得到的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物是1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯（1-MMCPCP）和Cu-β-CD络合物两者分子之间通过一定的相互作用力结合形成的新物相。以失重法测得本实验所得的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物中1-MMCPCP有效含量为2.4%±0.1%。     

4-氯-1-甲基-3-硝基-2(1H)-喹啉酮的合成

以N-甲基苯胺为起始原料,经过环合反应制得4-羟基-1-甲基-2(1H)-喹啉酮,再经硝化和氯代反应合成了目标化合物,该方法所用原料廉价易得,产物处理简单,适合工业化生产,总收率可达51.9%。     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。     

1-(5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基-1H-吡唑-3-基)-3-(吡啶-3-基甲基)脲的合成

以5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基-1H-吡唑-3-甲酸与二氯亚砜为起始原料,经酰氯化反应、酰胺反应、霍夫曼重排以及水解反应生成中间体5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-3-氨基-4-甲基-1H-吡唑,再经过与氯甲酸苯酯反应、胺酯交换反应得到标题化合物,其结构经1HNMR、MS谱确证,总收率26.9%。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

阿魏酰哌嗪盐酸盐的合成

目的：合成阿魏酰哌嗪盐酸盐。方法：以阿魏酸为起始原料,对羟基进行乙酰化保护,得到乙酰阿魏酸,经酰氯化后与哌嗪反应得到单取代哌嗪衍生物,除去乙酰基得到目标物。结果与结论：合成得到了阿魏酰哌嗪,目标化合物通过IR,1HNMR和MS等确证,产率为56．9％。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成研究

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体.以2,3-二氯吡啶为原料通过肼基取代、马来酸二乙酯环合、对甲基苯磺酰氯酯化、溴化氢溴化、浓硫酸氧化脱氢以及水解6步反应制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-...     

1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲的合成

以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。     

不对称催化合成(R)-(+)-3′-氯-苯丙醇

[目的](R)-(+)-3′-氯-苯丙醇是一种手性农药中间体和应用于预防治疗葡萄孢菌所致的灰霉病的有效植物抗菌素,旨在研究一条产品光学纯度高的工艺路线。[方法]以间氯苯丙酮为原料、以铱催化剂和双胺膦手性配体对3′-氯-苯丙酮进行不对称催化加氢还原制备(R)-(+)-3′-氯-苯丙醇。[结果]通过正交试验优化,反应转化率95%以上,产品光学纯度93%e.e.值。[结论]该路线反应条件温和、转化率和光学纯度高,可用于工业生产。     

3-(S)-巯基-1-(N-对硝基苄氧羰基乙酰亚胺)四氢吡咯的合成

对标题化合物的合成工艺作了改进。以L-羟基脯氨酸为原料,环己酮作催化剂,经脱羧获得的3-(R)-羟基四氢吡咯盐酸盐,与由乙醇和乙腈反应得到的乙氧基乙酰亚胺盐酸盐,经5步反应成功地合成了目标产物,总收率为15.6%,关键中间体及目标化合物经过1HNMR检测,还探讨了标题化合物及其前体的构型转化问题。