磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并[a]芘

采用共沉淀法合成具有壳-核结构的Fe_3O_4@SiO_2@Mg-Al LDH磁性纳米材料,并利用TEM、EDX、VSM对其进行物理表征.以合成的磁性纳米材料作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-荧光检测器建立了一种对环境空气中的苯并[a]芘的简便高效的分析检测方法.在最佳的实验优化条件下,苯并[a]芘在0.1~25.0 ng/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.999 1,检出限为0.15 ng/m L.该方法已成功应用于环境空气中苯并[a]芘的测定,回收率为86.0%~99.8%,相对标准偏差为2.4%~5.2%.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

食用油烹饪过程中苯并[a]芘含量的变化

随着社会对食品安全的关注,食用油中苯并[a]芘的污染已成为世界各国关注的焦点。通过模拟家庭烹饪条件,主要考察温度和食盐对油脂中苯并[a]芘形成的影响。采用反相高效液相色谱法检测四种不同食用油在未加热、加热、加盐加热三种条件下油样中苯并[a]芘含量。从而得知,煎炸油温越高,苯并[a]芘的含量越高,食盐亦会在一定程度上增加苯并[a]芘的含量。     

无机阳离子对胞内粗酶液降解体系中芘萃取过程的破乳研究

对CB9#菌体粗酶液降解体系中芘萃取的防乳化及破乳过程进行了研究,定性的实验结果表明Hg2 和Ba2 具有明显防乳化或破乳作用.定量的破乳脱水实验结果表明加入Hg2 破乳效果最好,其浓度在300~350 mg/L范围内,萃取时几乎不出现乳化层,脱水率达99%;Ba2 效果不明显,但其浓度为1000 mg/L时,静置后期,脱水速度加快,乳化层逐渐消失,萃取静置25 min后脱水率也达到99%.从酶促降解体系中萃取芘时,加入Hg2 芘回收率93.04%,Ba2 回收率则为91.02%,空白对照仅为84.85%.在无机离子存在下萃取获得的芘有机溶液中,芘吸收峰无变化,说明外加离子对物质芘的紫外光谱无影响.     

苯并[a]芘的拉曼光谱计算及分析

苯并[a]芘(benzopynene)是地沟油的成分之一,被国际癌症研究机构列为第一类致癌物质.本文首先给出了苯并[a]芘分子的结构图,并用密度泛函(DFT)算法对其进行了空间结构优化;用Hartree-Fock(HF)算法基于3-21G基组计算了它的拉曼光谱,给出光谱强度图;还对苯并[a]芘分子在1 000～3 500 cm-1区间的振动谱带做了指认.这些工作对苯并[a]芘的检测研究奠定了一定的理论基础.     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.     

污染废水中Pb^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋和Zn^2＋的微生物吸附研究

研究黑曲霉真菌和假单胞菌对模拟废水中Pb^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋和Zn^2＋的吸附,结果表明：实验条件下,4种金属的最佳质量浓度吸附范围是60～80mg／L;在同一浓度情况下,4种金属离子的去除率大小为Zn^2＋〉Pb^2＋〉Cu^2＋〉Hg^2＋;黑曲霉真菌和假单胞菌最适合的加菌总量为10％（体积分数）;取样时间为20min;废水中的菲、芘、苯并（a）芘时Pb^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋和Zn^2＋的去除均有一定的影响,影响强弱顺序为菲〉芘〉蓉并（a）芘：对4种金属离子的最适合的吸附温度差25℃。     

二烷基二苯并-21-冠-7萃取铯的研究

4′(5′)，4″(5″)-二烷基二苯并-21-冠-7(a～c)为萃取剂，硝基甲烷为稀释剂，研究了水相硝酸浓度、钠离子浓度和有机相萃取剂浓度对萃铯性能的影响，并对其萃取平衡进行了讨论。结果表明，与二苯并-21-冠-7相比，该类冠醚可以更有效地从硝酸溶液中萃取铯，其中以c为最佳，其单级萃铯率最高达90．06％。