Y_2O_3-Al_2O_3粉体固相反应制备Y-Al-O体系陶瓷的对比研究

研究了摩尔比n(Y2O3):n(Al2O3)分别为2:1、1:1和3:5的粉体在不同温度发生的相变及其高温烧结的陶瓷。Y2O3-Al2O3粉体经球磨后在1750℃真空烧结制备陶瓷。用差热-热重、X射线衍射及扫描电子显微镜表征制备的Y2O3-Al2O3材料。结果表明:在低于800℃时,Y2O3-Al2O3之间未发生反应;在1000℃煅烧后,出现Y4Al2O9(YAM)相;1200℃煅烧后,出现YAlO3(YAP)相和钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)相。n(Y2O3):n(Al2O3)=3:5粉体在1400℃煅烧后生成YAG纯相。n(Y2O3):n(Al2O3)=2:1、3:5粉体烧结的陶瓷的物相分别为YAM相和YAG相,其相对体积密度分别为97.8%和99.95%,n(Y2O3):n(Al2O3)=1:1粉体烧结陶瓷的物相为多相共存,3种配比制备陶瓷断口的形貌差别较大。     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

原位合成Al2O3-TiN复合材料的结构特征

以纯度均为99%(质量分数)的板状刚玉,α-Al2O3微粉、TiO2微粉及金属铝粉为原料,经机械复合法制样后在流动氮气下利用常压铝热还原原位反应烧结的方法制备了Al2O3-TiN复合陶瓷材料.分析了不同的TiN生成量、烧结温度对试样的力学性能及显微结构的影响.结果表明:生成的TiN含量在10wt%的试样经过1500℃保温3 h后复合材料体积膨胀率为3.27%,体积密度为2.85g/cm3、显气孔率28.73%、抗折强度23.81 MPa.显微结构分析表明,无压烧结作用下,铝热还原氮化反应并未发生典型的烧结过程,烧结温度、TiN的自身性质、反应的强放热以及TiN和Al2O3线膨胀系数之间的差别严重影响了复合材料的烧结致密化.     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能的影响

研究了Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能(高温抗折强度和抗热震性)的影响,并研究了这些性能与物相组成和显微结构间的关系.结果表明:Y2O3在Al2O3/ZrO2复合材料中起稳定ZrO2晶型、改善烧结致密化、提高高温抗折强度和抗热震性的作用.当Y2O3添加量为1%时,试样的烧结性能和高温抗折强度较佳,体积密度、显气孔率和线收缩率分别为3.27 g/cm3、21.95%和7.43%,高温抗折强度达29 MPa;抗热震性则在Y2O3添加量为0.5%时较佳,其残余强度保持率为71%.Y2O3对Al2O3/ZrO2复合材料烧结性能和热机械性能的影响与Y2O3/ZrO2固溶体的形成、Al2O3和ZrO2晶体间的结合程度及试样中微裂纹含量密切相关.     

Ce0.8 Y0.1 Gd0.1 O1.9电解质的制备及其性能研究

通过溶胶凝胶法制备了Y、Gd共同掺杂的CeO2粉末(Ce0.8Y0.1 Gd0.1O1.9,CYG).并将制得的粉末经1400℃下高温烧结4h得到相应的CYG电解质烧结体.对CYG粉末及烧结体进行了相应的性能测试.实验结果表明:用溶胶凝胶法成功制备出了纳米CYG粉末,所得CYG粉末具有良好的烧结活性,1400℃下烧结所得电解质材料烧结体的相对密度达到95.8%.电导率的测试表明,CYG电解质烧结体在中温范围有较高的电导率,800℃时,其电导率达到了0.084S·cm-1.     

液相烧结8YSZ陶瓷的性能研究

以Bi2O3为烧结助剂,利用液相烧结法制备8YSZ陶瓷材料,研究了烧结助剂对材料致密化、相组成、显微结构、力学性能及电学性能的影响.结果表明:烧结助剂的引入显著促进了材料的致密化、降低了烧结温度;引入烧结助剂Bi2O3后,使得ZrO2中的Y2O3含量减少,以致出现了含有单斜相氧化锆的第二相;而材料的致密化和单斜相氧化锆的出现,又使其具有良好的力学性能,同时对电学性能也有一定的影响.     

ZrO2/Al2O3复相陶瓷的制备及性能研究

本文以工业用ZrO2和α-Al2O3微粉为原料,通过干压成型和常压烧结工艺制备ZrO2/Al2O3复相陶瓷.通过检测复相陶瓷的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、烧后线变化率和热震稳定性,研究不同α-Al2O3微粉加入量及添加剂Y2O3对ZrO2/Al2O3复相陶瓷烧结性能、常温强度、热震稳定性及微观结构的影响,并通过SEM方法对烧后试样的微观结构进行表征.结果表明:系统配料中加入Al2O3会降低ZrO2/Al2O3复相陶瓷的致密度,常温强度随着Al2O3加入量增大而呈现先增大后减小趋势,然而热震稳定性有一定程度改善.Y2O3作为一种助烧剂可以促进ZrO2/Al2O3复相陶瓷结构内晶粒长大,加入Y2O3有利于增强复相陶瓷的烧结性.     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

掺杂Y2O3对钛酸锶钡陶瓷微观结构和介电性能的研究

用固相法制备了制备Ba0.75 Sr0.25 TiO3陶瓷.研究发现,当Y2 O3掺杂量在0.8％以内时,样品均为四方钙钛矿结构.同时,适量的Y2O3掺杂有利于提高材料的介电常数,降低材料的介电损耗.当烧结温度为1260℃,Y2O3掺杂量为0.1％时,BST的样品的相对密度为95.4％,介电常数达最大值,为4730,其介质损耗为0.00237.而Y2O3掺杂量为0.6％时样品的高频稳定性较好.     

AlN-Re2O3液相烧结碳化硅

采用非氧化物AlN和Re2O3作为复合烧结助剂(Re2O3-La2O3与Y2O3)进行碳化硅液相烧结得到了致密的烧结体.烧结助剂占原料粉体总质量的20%,其中:AIN与(La0.5Y0.5)2O3的摩尔比为2:1,在30MPa压力下,1850℃保温0.5h热压烧结的碳化硅陶瓷,抗弯强度>800MPa,断裂韧性>8MPa·m1/2,明显高于同组分1 950℃无压烧结0.5h的碳化硅陶瓷的抗弯强度(433.7MPa)和断裂韧性(4.8MPam·m1/2.热压烧结的陶瓷晶粒呈单向生长,断裂模式为沿晶断裂.同组分无压烧结碳化硅陶瓷的显微结构可以观察到核壳结构.     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

添加Li_2O的CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的性能研究

以Li_2O为烧结助剂,采用DTA、XRD、SEM等分析手段研究了添加1.0～2.5 wt%Li_2O对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系微晶玻璃性能的影响.结果表明:Li_2O降低了CBS系微晶玻璃的玻璃转变温度和析晶温度.未添加Li_2O的试样在930 ℃烧结,而添加Li_2O的试样可以在820 ℃以下烧结,Li_2O显著降低了试样的烧结温度.当Li_2O添加量为1.0wt%时,试样可以在760～820 ℃范围内烧结,800 ℃烧结试样介电常数为5.71,介电损耗为0.0024(测试频率为10 MHz).     

Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能及显微结构的影响

以菱镁石于950℃制得的轻烧MgO粉(≤0.088 mm)为主要原料,分别加入质量分数为1%、2%、3%、4%的Y2O3和CeO2混匀,压制成型后于1 600℃煅烧3 h,冷却后测其体积密度和线收缩率,并利用XRD、SEM、EDS分析试样的物相组成及显微结构,以研究Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能和显微结构的影响。结果表明:1)引入Y2O3和CeO2均有利于镁砂的烧结致密化,镁砂试样的体积密度和烧后线收缩率随其加入量的增加而增大;在加入量相同的情况下,加入Y2O3对镁砂的促烧结作用比加入CeO2的更明显。2)引入的Y2O3和CeO2都有部分固溶于方镁石晶体内,使MgO晶格发生畸变,有利于MgO晶粒发育良好,晶粒长大,晶界明显;Y2O3能与镁砂中的CaO、SiO2形成钇硅酸盐相分布在晶粒之间,而部分CeO2以游离形式存在于晶粒之间。3)与引入CeO2的试样相比,引入Y2O3的试样中气孔更加集中,晶界更加清晰,MgO晶粒尺寸较大,这是由于Y2O3和CeO2的性质差异造成稀土离子参与固溶体粒子取代程度不同的缘故。     

室温固相反应法制备FeNiMnO4超细粉体

以氯化亚铁、乙酸锰、乙酸镍和草酸为原料,采用室温固相反应法制得FeNiMn(C2O4)3.nH2O复合草酸盐前驱体,将该前驱体在800℃煅烧2 h得到FeNiMnO4超细粉体。研究结果表明,由该法制得的复合氧化物粉体,化学组成精确,颗粒均匀细小,一次粒经为150 nm;烧结活性较高,在1150℃烧结5 h制得的FeNiMnO4陶瓷相对密度约98%。     

掺纳米Al2O3的纳米ZrO2(4Y)固体电解质的电性能

以纳米ZrO2(4Y)粉和纳米Al2O3粉为原料, 单轴成型, 1 200, 1 300 ℃无压烧结. 对掺不同质量分数(0.0～5.0%)Al2O3的ZrO2(4Y)烧结体, 用XRD, SEM和TEM研究了相组成和微观结构. 在不同温度下(300～1 000 ℃)测试了交流阻抗谱, 发现掺很少量的纳米Al2O3可降低ZrO2(4Y)的晶粒电阻. 但随着Al2O3掺入量的增加, 晶界电阻增大, 晶粒电阻也有所回升. 晶粒和晶界电导活化能则随Al2O3掺入量的变化不大. 对1 200 ℃,2 h烧结样品, 在1 000 ℃时, 掺0.5% Al2O3的ZrO2(4Y)样品有最大电导率, 为3.8×10-2Ω-1·cm-1.     

Y_2O_3液相掺杂ZrO_2粉体的制备及其特性

用一种新的液相掺杂技术制备Y2 O3 掺杂的ZrO2 纳米粉体 .在水 -乙醇溶剂中 ,干燥由硝酸铝、硝酸钇和单斜相氧化锆粉体组成的悬浮液 ,然后在 6 0 0℃热分解 ,可以制备出粒度小于 10 0nm的Y2 O3 掺杂单斜相ZrO2 粉体 .这种粉体可以在 0 .1Pa的真空中 ,经 14 5 0℃热压烧结成致密化Y -TZP材料 .此材料的断裂韧性 (KⅠc)为 9.9MPa·m1 /2 ,Vickers硬度 (HV1 0 0N)为 11.72 0GPa     

B2O3掺杂对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷低温烧结及微波介电性能的影响

通过传统固相法制备了α-CaSiO3/Al2O3-B2O3微波介质陶瓷,研究了不同B2 O3添加量对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷烧结特性、相组成及微波介电性能的影响,通过XRD、SEM和网络分析仪对其相结构、微观形貌和微波介电性能进行了表征.结果表明:B2 O3的添加使陶瓷的烧结温度从1375℃降低到了1100℃,并使主晶相由α-CaSiO3相变为β-CaSiO3相;当B2 O3的添加量为3wt%时,在1100℃烧结2 h可获得最佳微波介电性能:εr=6.21,Q×f=30471 GHz,τf=-34.58 ppm/℃.     

Y2O3对YSZ粉体物相组成和显微结构的影响

以不同氧化钇含量的电熔钇稳定氧化锆微粉为主要原料,于20 MPa下干压成型,并将其在1650℃下进行无压烧结.研究氧化钇含量对氧化锆微粉物相组成及微观结构的影响.结果表明:Y2 O3含量为7wt％时,试样主要由四方相和少量的单斜相组成,此时YSZ试样的体积密度最大,显气孔率最低,致密度最高.同时Y2 O3含量的增加,促进了氧化锆粉体的烧结,并使其发生了由单斜相向四方相和立方相的转化.     

Y_2O_3添加方式对Al_2O_3陶瓷烧结过程中的物相变化影响

采用非均匀沉淀法和机械球磨法2种方法添加Y2O3获得Al2O3陶瓷,通过研究烧结过程中Al2O3陶瓷的物相变化,对比了2种添加方法的优劣。结果表明:对于非均匀沉淀法制备的Al2O3复合粉体来说,烧结过程中开始生成钇铝石榴石(YAG)相的温度约为1 400℃,低于机械球磨法添加Y2O3烧结过程中YAG的生成温度;YAG的生成量大于机械球磨法;加入较少量的Y2O3(0.05%,质量分数)即可检测到Y3+在Al2O3晶格中的固溶态。扫描电子显微镜照片和面扫结果显示烧结过程中生成的YAG位于Al2O3晶界处。     

Sc_2O_3-Sm_2O_3共掺杂CeO_2基电解质的电导率和还原稳定性

以Ce(NO3)3·6H2O、Sm2O3和Sc2O3等为原料,采用凝胶浇注法制备出了不同组成的Ce0.8Sm0.2–xScxO2–δ(CSSO)粉体,并压制、烧结制得CSSO烧结体试样。对所制备CSSO粉体的相结构及烧结体的致密度、电导率等进行了测试,考察了Sm2O3和Sc2O3共掺杂对Ce元素价态稳定性的影响。结果表明:凝胶浇注干凝胶在800℃煅烧3 h可获得具有单一萤石结构的CSSO粉体,其成形压坯经1 500℃烧结后相对密度可达97.13%;CSSO烧结体的电导呈P型导体特征,组成为Ce0.8Sm0.15Sc0.05O2–δ的烧结体试样的电导率最高,在600℃时可达1.92×10–2 S/cm。适量掺杂Sc可提高CSSO电解质在还原气氛中的稳定性。